典型文献
泊沙康唑关键中间体的合成工艺研究
文献摘要：
N'-(2S,3S)-2-(苄氧基)-3-戊基甲酰肼(1)为制备泊沙康唑的关键中间体.对化合物1的合成工艺进行了改进和优化.以L-乳酸为起始原料,与氯苄发生取代反应制得L-苄氧基丙酸,L-苄氧基丙酸与N-甲基-N-甲氧基亚磷酰胺(4)在微波催化下发生酰胺化反应,制得(S)-2-苄氧基-N-甲基-N-氧甲基丙酰胺(5),化合物5再与LiAlH4发生还原反应,制得(S)-2苄氧基丙醛(6).甲酸乙酯与水合肼反应制得甲酰肼后直接与化合物6发生成腙反应,制得(E,S)-N'-(2-(苄氧基)亚丙基)甲酰肼(7),化合物7再与乙基溴化镁发生格氏反应,即制得化合物1.对影响收率的微波功率、反应温度、反应时间、还原剂的量等因素进行了考察,结果表明在优化条件下总收率达到36.3％,产品纯度达到98.4％,ee值99.1％.化合物1及中间体的结构通过IR,1H NMR和ESI-MS进行了确证.该工艺原料价廉,操作简单,反应条件温和,收率较高,适合工业化生产.
文献关键词：
泊沙康唑;中间体;Weinreb酰胺;还原反应;合成
中图分类号：
作者姓名：
程青芳;李善金;戚路姚;华宸林;李响;王伊文;徐东强
作者机构：
江苏海洋大学药学院,江苏连云港 222005;连云港贵科药业股份有限公司,江苏连云港 222000
文献出处：
引用格式：
[1]程青芳;李善金;戚路姚;华宸林;李响;王伊文;徐东强-.泊沙康唑关键中间体的合成工艺研究)[J].江苏海洋大学学报（自然科学版）,2022(01):51-56
A类：
B类：
泊沙康唑,关键中间体,合成工艺研究,2S,3S,苄氧基,戊基,甲酰,酰肼,起始原料,取代反应,应制,丙酸,甲氧基,基亚,磷酰,微波催化,酰胺化反应,LiAlH4,生还,还原反应,丙醛,甲酸乙酯,水合肼,丙基,乙基,溴化镁,格氏反应,微波功率,反应温度,还原剂,优化条件,产品纯度,ee,1H,NMR,ESI,确证,价廉,反应条件,工业化生产,Weinreb
AB值：
0.43198
相似文献
机标中图分类号，由域田数据科技根据网络公开资料自动分析生成，仅供学习研究参考。
