典型文献
2,4,6-三硝基-1,3,5-三羟基苯的新制备方法
文献摘要：
为降低2,4,6-三硝基-1,3,5-三羟基苯(TNPG)在生产过程中对环境造成的危害并探究其高效且低污染的规模化生产工艺,本文以3,5-二甲氧基氟苯为原料,通过硝酸钾-浓硫酸组成的硝化体系进行硝化.在冰水淬灭硝化反应时氟原子被水解,得到中间体3,5-二甲氧基-2,4,6-三硝基苯酚(2),用冰乙酸溶解中间体2,再用氢溴酸脱甲基得到目标化合物TNPG,总收率96.13％.对该反应进行公斤级规模放大,发现重现性较好.采用核磁共振(NMR)、X-射线单晶衍射分析(XRD)和元素分析(EA)等方法对TNPG进行结构表征,利用差示扫描量热(DSC)和热重(TG)方法研究TNPG的热分解过程,结果表明:TNPG在157.11℃出现吸热峰,在171.60℃和191.63℃处出现放热峰.该合成方法简洁且收率较高,在温度为-173.15℃时,6TNPG·4H2 O单晶密度为1.9389 g/cm3,属trigonal晶系,P-3c1空间群.
文献关键词：
合成;2;4;6-三硝基-1;3;5-三羟基苯;公斤级放大;5-二甲氧基氟苯;绿色合成
中图分类号：
作者姓名：
张行程;张智博;骆晓雨;胡文祥;周秋菊
作者机构：
信阳师范学院 化学化工学院 信阳市绿色催化与合成重点实验室,河南 信阳 464000;中国人民解放军战略支援部队航天系统部,北京 100101
文献出处：
引用格式：
[1]张行程;张智博;骆晓雨;胡文祥;周秋菊-.2,4,6-三硝基-1,3,5-三羟基苯的新制备方法)[J].合成化学,2022(12):959-964
A类：
TNPG,6TNPG,3c1,公斤级放大
B类：
新制,制备方法,低污染,规模化生产,甲氧基,硝酸钾,浓硫酸,冰水,水淬,淬灭,硝化反应,中间体,硝基苯酚,冰乙酸,酸溶解,用氢,氢溴酸,脱甲基,目标化,规模放大,重现性,NMR,单晶衍射,衍射分析,元素分析,EA,结构表征,差示扫描量热,DSC,热重,热分解,分解过程,吸热峰,放热,合成方法,4H2,cm3,trigonal,晶系,绿色合成
AB值：
0.426152
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