典型文献
瑞博西尼重要中间体2-氯-7-环戊基-N,N-二甲基-7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶-6-甲酰胺的合成
文献摘要：
以2,4-二氯-5-溴嘧啶(2)为起始原料,经取代反应得到5-溴-2-氯-4-(环戊胺基)嘧啶(3),3经Sonogashira偶联反应得到3-[2-氯-4-(环戊胺基)嘧啶-5-基]-2-丙炔-1-醇(4),4在四丁基氟化铵的四氢呋喃溶液中关环得2-氯-7-环戊基-7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶-6-甲醇(5),5通过流体化学被2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物(TEMPO)/亚氯酸钠氧化得2-氯-7-环戊基-7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶-6-甲酸(6),6经酰胺化反应制得瑞博西尼重要中间体2-氯-7-环戊基-N,N-二甲基-7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶-6-甲酰胺(1),总收率约51％(以2计),终产物HPLC纯度99.2％.方法中用DL-α-生育酚甲氧基聚乙二醇琥珀酸酯(TPGS-750-M)水溶液作为反应溶剂,通过胶束化学提高了Sonogashira偶联反应收率,通过连续流化学规避氧化反应的安全隐患,操作简化.
文献关键词：
瑞博西尼;中间体;胶束化学;连续流化学;2-氯-7-环戊基-N;N-二甲基-7H-吡咯并[2;3-d]嘧啶-6-甲酰胺;合成
中图分类号：
作者姓名：
张立光;于杰;郝利娜;顾浩腾;程致文
作者机构：
苏州卫生职业技术学院,江苏苏州215009;浙江普利制药有限公司,浙江杭州310000
文献出处：
引用格式：
[1]张立光;于杰;郝利娜;顾浩腾;程致文-.瑞博西尼重要中间体2-氯-7-环戊基-N,N-二甲基-7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶-6-甲酰胺的合成)[J].中国医药工业杂志,2022(07):973-976
A类：
瑞博西尼,胶束化学,连续流化学
B类：
中间体,戊基,二甲基,7H,吡咯,嘧啶,甲酰胺,二氯,起始原料,取代反应,反应得,胺基,Sonogashira,偶联反应,丙炔,四丁,丁基,氟化,四氢呋喃,过流,流体化学,哌啶,TEMPO,亚氯酸钠,酰胺化反应,应制,终产物,HPLC,DL,生育酚,甲氧基聚乙二醇,琥珀酸,TPGS,水溶液,应收,氧化反应
AB值：
0.293758
相似文献
机标中图分类号，由域田数据科技根据网络公开资料自动分析生成，仅供学习研究参考。
