典型文献
HS-GC-MS/MS测定富马酸丙酚替诺福韦中微量的基因毒性杂质N-亚硝基二甲胺
文献摘要：
目的 采用顶空进样气相色谱三重四级杆质谱联用(HS-GC-MS/MS)法测定富马酸丙酚替诺福韦中微量的基因毒性杂质N-亚硝基二甲胺(NDMA).方法 采用三重四极杆GC-MS/MS,Agilent VF-WAX ms(30 mX0.25 mm,1 μm)色谱柱,载气:氦气;恒流模式1.0mLmin-1;程序升温,进样口温度230℃,顶空温度130℃;质谱采用电子轰击电离源(EI),电离能量为70 eV,离子源温度230℃,多反应监测(MRM)模式进行检测,溶剂为N-甲基吡咯烷酮(NMP).进行专属性、系统适用性、检测限与定量限、线性与范围、准确度、精密度、溶液稳定性、耐用性考察.结果 NDMA与相邻色谱峰之间分离效果良好;NDMA在7.0～105.0ng·mL-1线性关系良好,检测限为3.5 ng·mL-1,定量限为7.0 ng·mL-1;NDMA低、中、高质量浓度(56、70、84ng·mL-1)回收率为95.6％～109.3％,RSD为4.0％(n=9);重复性试验NDMA质量浓度RSD为6.5％,中间精密度RSD为6.1％;对照品溶液室温放置24 h稳定,供试品溶液室温放置90h内溶液稳定;保持其他条件不变,分别改变进样口温度(230、225、235℃)、离子源温度(230、225、235℃)、载气体积流量(1.0、0.9、1.1 mL·min-1)、顶空温度(130、128、132℃),方法耐用性良好.结论 所建立的方法准确度好、灵敏度高、简便可靠,对仪器污染小,可用于富马酸丙酚替诺福韦中NDMA的质量控制.
文献关键词：
富马酸丙酚替诺福韦;N-亚硝基二甲胺(NDMA);顶空进样气相色谱三重四级杆质谱联用(HS-GC-MS/MS);顶空进样;基因毒性杂质
中图分类号：
作者姓名：
孙爽;王娜;雷勇胜;丁文宇;王志鹏;张慕军;潘毅;陈蔚;陈华
作者机构：
天津药物研究院原料药研发中心,天津 300450;天津泰普制药有限公司技术研发中心,天津 300450;诺和诺德(中国)制药有限公司,天津 300457;中国医学科学院药物代谢新技术创新单元,天津 300450;天津药物研究院药业有限责任公司,天津 300450
文献出处：
引用格式：
[1]孙爽;王娜;雷勇胜;丁文宇;王志鹏;张慕军;潘毅;陈蔚;陈华-.HS-GC-MS/MS测定富马酸丙酚替诺福韦中微量的基因毒性杂质N-亚硝基二甲胺)[J].药物评价研究,2022(08):1608-1612
A类：
mX0,0mLmin
B类：
HS,富马酸丙酚替诺福韦,基因毒性杂质,亚硝基二甲胺,顶空进样,气相色谱三重四级杆质谱,三重四级杆质谱联用,NDMA,三重四极杆,Agilent,VF,WAX,ms,色谱柱,载气,氦气,恒流,流模式,程序升温,进样口温度,电子轰击电离源,EI,电离能,eV,离子源,多反应监测,MRM,吡咯烷酮,NMP,专属性,系统适用性,检测限,定量限,精密度,耐用性,色谱峰,分离效果,0ng,84ng,RSD,重复性试验,对照品溶液,供试品溶液,90h,体积流量,灵敏度高
AB值：
0.271188
机标中图分类号，由域田数据科技根据网络公开资料自动分析生成，仅供学习研究参考。
