目的:建立超高效液相色谱法测定富马酸伏诺拉生有关物质的方法.方法:采用ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,1.8 μ m),流动相A为0.025 mol·L-1磷酸盐缓冲溶液(pH 6.0)-甲醇-乙腈(14 ∶5 ∶1),流动相B为0.025 mol·L-1磷酸盐缓冲溶液(pH 6.0)-乙腈(3 ∶7),采用梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,检测波长230nm,进样量20 μL.结果:杂质A、杂质C、杂质D、杂质F、杂质G、杂质H、杂质J、杂质K、杂质L、杂质M、杂质N和伏诺拉生分别在0.04177～2.088 μg·mL-1(r=1.0000)、0.07479～3.740 μ g·mL-1(r=1.0000)、0.07335～3.668μg·mL-1(r=1.0000)、0.1000～2.004 μg·mL-1(r=1.0000)、0.1325～6.623 μg·mL-1(r=1.0000)、0.09300～1.860 μg·mL-1(r=1.0000)、0.1380～2.7530 μg·mL-1(r=1.0000)、0.1350～2.698 μ g·mL-1(r=1.0000)、0.1130～2.257 μ g·mL-1(r=1.0000)、0.05060～2.530 μ g·mL-1(r=0.9999)、0.1420～2.846 μg·mL-1(r=1.0000)、0.1190～2.382 μ g·mL-1(r=0.9998)浓度范围内与峰面积呈良好线性关系.上述各杂质的平均回收率(n=9)分别为97.24％、102.12％、99.46％、98.29％、101.51％、100.84％、99.18％、101.20％、98.49％、103.63％、96.49％.采用该检测方法对5批样品进行有关物质检测,其中杂质C、杂质M、杂质N检出量均≤0.05％,杂质H、其他最大单个杂质检出量均≤0.10％,总杂质检出量均≤0.31％.结论:经方法学验证,本法专属性强、灵敏度高、准确度高,可用于富马酸伏诺拉生原料的有关物质测定,为其质量控制提供方法保证.

消化性溃疡;富马酸伏诺拉生;有关物质;超高效液相色谱法;质量控制

赵静芝;宿亮;朱婧;朱跃芳;吴超男

株洲千金药业股份有限公司,株洲412000;株洲市食品药品检验所,株洲412000

中国药事

[1]赵静芝;宿亮;朱婧;朱跃芳;吴超男-.超高效液相色谱法测定富马酸伏诺拉生原料有关物质)[J].中国药事,2022(07):800-809

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