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典型文献
超高效液相色谱-高分辨质谱法定量测定肉类特征肽的质谱采集模式对比
文献摘要:
采用超高效液相色谱-高分辨质谱法测定肉类特征肽,探讨液相色谱洗脱参数、质谱采集模式和参数等对肉类特征肽定量测定的影响,以建立肉类特征肽鉴别和定量测定的方法.样品中蛋白质经超声辅助法提取,胰蛋白酶酶解后经固相柱净化去除基质中的盐类等干扰物,以体积分数0.1%的甲酸水溶液和乙腈为流动相,通过超高效液相色谱梯度洗脱分离,采用四极杆静电场轨道阱高分辨质谱的平行反应监测(parallel reaction mo-nitoring,PRM)模式和靶标单一离子监测/数据依赖扫描(targeted single ion monitoring/data-dependent MS/MS scans,tSIM/ddMS2)模式采集,外标法定量测定.结果表明,色谱梯度洗脱条件、碰撞能量、采集模式等对特征肽的测定影响较大,梯度洗脱流速增加至0.3 mL/min可有效减少峰展宽与拖尾,PRM采集模式不需优化碰撞能可直接采用归一化碰撞能为28的值,tSIM/ddMS2采集模式可采用Skyline软件优化出的最优碰撞能值,从而简化优化碰撞能的过程.不同采集模式下各特征肽标准溶液质量浓度的线性关系良好(相关系数≥0.99),检出限分别为0.04~0.19μg/L、0.01~0.16μg/L,在牛肉丸提取液中的基质效应为81.3% ~114.7%,3个添加浓度下的加标回收率为89% ~117%,且相对标准偏差≤10%(n=5).2种采集模式均可利用二级碎片离子鉴别目标物以提高检测的准确性,12批次牛肉丸样品检测中共检出含有猪肉源或鸡肉源特征肽的比例为58.3%,其中有明确标识的为42.8%.
文献关键词:
肉类掺假;特征肽;定量质谱;平行反应监测模式
作者姓名:
王忠合;李晓婷;胡文梅;王军
作者机构:
韩山师范学院 生命科学与食品工程学院,广东 潮州,521041;广东省粤东药食资源功能物质与治未病研究重点实验室,广东 潮州,521041
文献出处:
引用格式:
[1]王忠合;李晓婷;胡文梅;王军-.超高效液相色谱-高分辨质谱法定量测定肉类特征肽的质谱采集模式对比)[J].食品与发酵工业,2022(23):264-273
A类:
nitoring,tSIM
B类:
超高效液相色谱,高分辨质谱法,定量测定,特征肽,模式对比,超声辅助法,胰蛋白酶,酶解,盐类,干扰物,水溶液,乙腈,流动相,梯度洗脱,四极,静电场轨道阱高分辨质谱,parallel,reaction,PRM,靶标,标单,数据依赖,targeted,single,monitoring,data,dependent,scans,ddMS2,外标法,洗脱条件,碰撞能量,展宽,拖尾,Skyline,软件优化,能值,标准溶液,液质,检出限,牛肉丸,提取液,基质效应,加标回收率,相对标准偏差,碎片离子,高检,样品检测,共检出,猪肉,鸡肉源,肉类掺假,定量质谱,平行反应监测模式
AB值:
0.328507
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