该研究利用超高效液相色谱-串联四极杆静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC/ESI-Q-Orbitrap)技术,对硒代蛋氨酸(SeMet)的色谱信息、分子离子质荷比和碎裂片段的质荷比进行采集,并对特征离子碎裂途径进行解析,建立了豆类中硒代蛋氨酸的检测方法.样品用三羟甲基氨基甲烷-盐酸(Tris-HCl)缓冲溶液溶解后,涡旋混匀,超声提取,在恒温水浴条件下酶解,离心后取上清液过0.22μm滤膜后上机检测.采用Hypersil GOLD HILIC(50 mm×2.1 mm,1.9μm)色谱柱进行分离,以0.2％(体积分数,下同)甲酸6 mmol/L甲酸铵水溶液和0.2％甲酸6 mmol/L甲酸铵乙腈溶液为流动相梯度洗脱,采用电喷雾正离子模式电离,在全扫描/数据依赖扫描模式(Full MS/dd-MS2)下进行检测,基质匹配标准校正法定量.结果表明,硒代蛋氨酸的基质效应为15.75％,在0.05～0.5 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)为0.9976,方法检出限(LOD)为0.015 mg/kg,定量下限(LOQ)为0.05 mg/kg;空白样品在0.1、0.2、0.4 mg/kg 3个加标水平下的平均回收率为77.6％～83.2％,日内相对标准偏差(RSDr)为2.8％～4.8％,日间相对标准偏差(RSDR)为4.1％～6.5％.将方法应用于实际样品的检测,得富硒黑豆、富硒红豆、富硒绿豆中硒代蛋氨酸的含量分别为0.252、0.163、0.184 mg/kg.该方法具有前处理操作简单、结果准确、重复性好等优点,适用于豆类中硒代蛋氨酸的检测.

豆类;硒代蛋氨酸;超高效液相色谱-串联四极杆静电场轨道阱高分辨质谱

贾玮;马如甜;代春吉;石琳;莫海珍;张浩;夏曾润;祁蒙

陕西科技大学 食品与生物工程学院,陕西 西安 710021;陕西农产品加工技术研究院,陕西 西安710021;河南科技学院 食品学院,河南 新乡 453003;安康市富硒产品研发中心,陕西 安康 725000

分析测试学报

[1]贾玮;马如甜;代春吉;石琳;莫海珍;张浩;夏曾润;祁蒙-.超高效液相色谱-串联四极杆静电场轨道阱高分辨质谱法测定豆类中的硒代蛋氨酸)[J].分析测试学报,2022(01):143-148

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