典型文献
超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法测定硝苯地平中痕量基因毒性杂质
文献摘要：
建立了测定硝苯地平中基因毒性杂质2、6和12的超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法(UHPLC-Orbitrap HRMS).样品以甲醇为溶剂,提取后直接进样分析.采用ACE EXCELTM 3 C18-AR色谱柱(150 mm×4.6 mm,3μm)分离,流动相为甲醇-0.1％甲酸水(65:35,v/v),等度洗脱.质谱部分采用电喷雾电离(ESI)源.采用正离子平行反应监测(PRM)扫描模式,质谱分辨率为35000 FWHM,杂质2、6、12的[M+H]+母离子准确质量数分别为m/z 347.1230、361.1026、347.1230,提取[M+H]+碎片离子准确质量数分别为m/z 315.0968、298.1069、315.0968,归一化碰撞能量(NCE)分别为10％、42％、10％,外标法定量.对方法进行了详细的方法学验证,结果表明,该法专属性良好,溶剂对杂质测定无干扰;杂质2、6、12质量浓度与其峰面积在0.2～100 ng/mL范围内呈现良好的线性关系,相关系数(r)均≥0.9998;杂质2、6、12在低、中、高3个水平下的回收率为96.9％～105.0％,RSD为1.21％～5.12％,检出限均为0.05 ng/mL,定量限均为0.2 ng/mL.应用该方法对3批硝苯地平样品中的杂质2、6、12进行测定,3批样品均未检出杂质6,但均检出杂质2和杂质12,其检出量未超过限度.该方法灵敏、快速、准确,操作简便,可为药企对硝苯地平的质量控制提供参考,并为药监部门的监管提供有力的技术支持.
文献关键词：
超高效液相色谱;高分辨质谱;基因毒性;硝苯地平;杂质
中图分类号：
作者姓名：
郭常川;谭会洁;刘琦;巩腾飞;王雪;王程霖;徐玉文
作者机构：
山东省食品药品检验研究院,国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室,山东省仿制药一致性评价工程技术研究中心,山东济南 250101;威海市食品药品检验检测中心,山东威海 264299;山东大学齐鲁医学院药学院,山东济南 250012
文献出处：
引用格式：
[1]郭常川;谭会洁;刘琦;巩腾飞;王雪;王程霖;徐玉文-.超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法测定硝苯地平中痕量基因毒性杂质)[J].色谱,2022(03):266-272
A类：
EXCELTM
B类：
超高效液相色谱,静电场轨道阱高分辨质谱,高分辨质谱法,硝苯地平,痕量,基因毒性杂质,UHPLC,Orbitrap,HRMS,直接进样,ACE,C18,色谱柱,流动相,洗脱,电喷雾电离,ESI,正离子,平行反应监测,PRM,扫描模式,FWHM,M+H,质量数,碎片离子,碰撞能量,NCE,外标法,方法学验证,专属性,杂质测定,无干扰,峰面积,RSD,检出限,定量限,未检,药企
AB值：
0.296425
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