建立了超高效液相色谱?四极杆?飞行时间质谱法快速筛查与确证渔药中86种非法添加禁限用药物的方法.渔药以80％(v/v)乙腈水溶液进行提取,通过稀释降低基质效应,采用ACQUITY PREMIER HSS T3色谱柱进行分离,以甲醇和0??1％甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾双喷离子源(Dual AJS ESI)正离子模式分析检测.建立了86种药物的一级精确质量数据库和二级碎片质谱库.在全扫描采集模式下,以化合物的色谱保留时间、精确质量数、同位素分布和同位素丰度比定性;在Target MS/MS采集模式下,通过二级碎片离子的匹配进一步确证化合物,以准分子离子峰的峰面积定量,实现渔药样品中多目标药物的快速定性定量分析.86种药物在各自的线性范围内均呈现良好的线性关系,相关系数均大于0??99,中草药制剂和抗生素粉剂的定量限(LOQ)范围分别为1～15 mg/kg和5～75 mg/kg,添加回收率范围为76??8％～112??1％,相对标准偏差(RSD,n=3)小于11??7％.该方法快速、简便、准确、灵敏,适用于不同种类渔药中禁限用非法添加药物的高通量筛查.将该方法应用于浙江省渔用投入品质量安全监督抽检项目中,共筛查60个样品,其中8种中草药制剂筛查出说明书中未明确标明的药物成分,1种抗生素粉剂未检出有效成分.该研究为渔药的质量安全监控提供了有效的技术手段.

超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱;非法添加药物;渔药;快速筛查

柯庆青;李诗言;王鼎南;周钦;周凡;贝亦江;陈小明;王扬

浙江省水产技术推广总站,浙江 杭州310023

色谱

[1]柯庆青;李诗言;王鼎南;周钦;周凡;贝亦江;陈小明;王扬-.超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速筛查和确证渔药中86种非法添加化学品)[J].色谱,2022(06):520-530

PREMIER

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