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超高效液相-高分辨质谱联用法检测人尿中48种小肽兴奋剂
文献摘要：
目的:利用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用仪(Q Exactive Plus UHPLC-HRMS)建立了人尿中的48种小肽类禁用物质的测定方法.方法:将1.5 mL待测尿样取50μL放入低吸附离心管中,余下尿样取1 mL使用Oasis WCX固相萃取小柱(1 mL,30 mg)进行前处理,洗脱液在38℃氮气流下吹干,复溶后将溶液与上述50μL 尿样混匀后进样,使用Thermo Hypersil GOLD C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9 μm)以及 Q Exactive Plus UHPLC-HRMS 进行分析.以 pH 为 3.5 的 10 mmol·L-1 甲酸铵水溶液(含0.05％甲酸)和甲醇为流动相进行梯度洗脱,使用电喷雾离子源以正离子平行反应监控模式进行扫描分析.结果:该方法简便可靠,其对48种小肽类禁用物质的检测限不高于0.82 ng·mL-1,确证限不高于1.30 ng·mL-1.结论:该检测方法能够满足世界反兴奋剂机构技术文件要求,可应用于常规检测中.
文献关键词：
人尿;小肽;兴奋剂检测;固相萃取;原尿稀释进样;超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱
中图分类号：
作者姓名：
董天宇;马聪聪;张玉峰;常巍;张力思;王占良;闫宽;何根业;刘赟玺
作者机构：
北京体育大学,北京100029;北京兴奋剂检测实验室,北京100029
文献出处：
引用格式：
[1]董天宇;马聪聪;张玉峰;常巍;张力思;王占良;闫宽;何根业;刘赟玺-.超高效液相-高分辨质谱联用法检测人尿中48种小肽兴奋剂)[J].药物分析杂志,2022(12):2057-2068
A类：
原尿稀释进样
B类：
联用法,人尿,超高效液相色谱,四极,静电场轨道阱高分辨质谱,联用仪,Exactive,Plus,UHPLC,HRMS,小肽类,禁用物质,测定方法,尿样,放入,离心管,余下,Oasis,WCX,固相萃取小柱,前处理,洗脱液,氮气,流下,吹干,混匀,Thermo,Hypersil,GOLD,C18,色谱柱,甲酸铵,水溶液,流动相,梯度洗脱,电喷雾离子源,正离子,监控模式,物质的检测,检测限,确证,世界反兴奋剂机构,技术文件,常规检测,兴奋剂检测
AB值：
0.349912
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