典型文献
超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查和确证凉茶中167种非法添加药物
文献摘要：
基于质谱数据库,建立了超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Orbitrap HRMS)快速筛查和确证凉茶中167种非法添加药物的方法.通过调研,选定了解热镇痛药、糖皮质激素、抗菌药、抗组胺药等167种药物,并利用Orbitrap HRMS和TraceFinder软件采集和记录每种药物的信息,建立高分辨质谱数据库.样品以50％(v/v)甲醇水溶液超声提取.样品溶液采用Waters XBrigde BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.5μm)分离,0.1％(v/v)甲酸水溶液-0.1％(v/v)甲酸乙腈溶液梯度洗脱.Orbitrap HRMS以全扫描/数据依赖二级质谱扫描(Full MS/dd-MS2)模式,正、负离子同时切换采集数据.将样品数据导入TraceFinder软件,以母离子精确质量数、保留时间、碎片离子精确质量数等进行数据库自动筛查.若某成分的母离子精确质量数实测值与理论值偏差小于5×10-6,保留时间偏差小于20 s,至少一个碎片离子精确质量数实测值与理论值偏差小于5×10-6,且二级质谱与数据库收录谱图相似,可判定该成分检出.结果表明,方法特异性好,各成分线性关系良好,相关系数(r)大于0.99.培氟沙星等5种成分存在本底干扰,不宜采用该法进行定量,其余162种成分回收率为66.4％～118.1％,精密度RSD(n=6)为0.1％～16.1％.方法在0.2 mg/kg下可筛查83种成分,1.0 mg/kg下可筛查167种成分.方法应用于245批样品,检出12批问题样品,阳性成分有对乙酰氨基酚、双氯芬酸钠、氯苯那敏等,并检出标准方法外成分金刚烷胺、右美沙芬、溴苯那敏和环丙沙星.方法检测速度快,分析成分多,筛查结果准确,为凉茶非法添加药物高通量筛查提供了新的技术支撑.
文献关键词：
超高效液相色谱;静电场轨道阱高分辨质谱;非法添加药物;凉茶
中图分类号：
作者姓名：
何嘉雯;温家欣;刘亚雄;胡佳哲;曹雅静;赖宇红
作者机构：
广东省药品检验所,广东广州 510663
文献出处：
引用格式：
[1]何嘉雯;温家欣;刘亚雄;胡佳哲;曹雅静;赖宇红-.超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查和确证凉茶中167种非法添加药物)[J].色谱,2022(03):253-265
A类：
TraceFinder,XBrigde
B类：
超高效液相色谱,静电场轨道阱高分辨质谱,快速筛查和确证,凉茶,非法添加药物,质谱数据库,UHPLC,Orbitrap,HRMS,解热镇痛药,糖皮质激素,抗菌药,抗组胺药,高分辨质谱数据,水溶液,超声提取,Waters,BEH,C18,色谱柱,乙腈,梯度洗脱,数据依赖,Full,dd,MS2,负离子,采集数据,品数,数据导入,质量数,保留时间,碎片离子,实测值,理论值,时间偏差,谱图,可判,分检,法特,分线,培氟沙星,星等,本底,精密度,RSD,对乙酰氨基酚,双氯芬酸钠,氯苯,标准方法,分金,金刚烷胺,右美沙芬,溴苯,环丙沙星,检测速度,筛查结果
AB值：
0.288411
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