采用通过式固相萃取消减样品中杂质干扰,基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q/Orbitrap HRMS)联用技术建立了同时快速筛查畜禽肉中108种兽药残留的分析方法.样品匀质后,经乙腈溶液(80％,V/V,含0.2％甲酸)提取,Oasis PRiME HLB固相萃取柱通过式净化,氮吹后复溶.采用Agilent Eclipse plus C18色谱柱(150 mm×3.0 mm,1.8μm)分离,以乙腈和20 mmol/L乙酸铵溶液(含0.1％甲酸)体系为流动相进行梯度洗脱,加热电喷雾离子源正负离子同时扫描模式,一级全扫描/数据依赖二级扫描(Full MS/dd-MS2)监测模式检测,基质匹配标准曲线法定量.结果表明,108种兽药在0.5～2000 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(R)≥0.9950;方法检出限(LOD)为0.1～20μg/kg,定量限(LOQ)为0.2～100μg/kg;不同畜禽肉在3个添加水平下(n=6)的加标回收率在68.7％ ～112.5％之间,相对标准偏差(RSD)在0.9％ ～9.7％之间.本方法简便快捷、覆盖目标物广、通量高且准确可靠,适用于畜禽肉中兽药多残留的快速筛查与确证分析.

畜禽肉;兽药残留;通过式固相萃取;四极杆/轨道阱高分辨质谱;快速筛查

成都市食品检验研究院,成都611130;中国检验检疫科学研究院,北京100176;华东理工大学上海市功能性材料化学重点实验室,上海200237;中国科学院成都生物研究所,成都610041

[1]郭添荣;万渝平;孙利;叶梅;许森;韩世鹤;吴文林-.通过式固相萃取结合超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查畜禽肉中108种兽药残留)[J].分析化学,2022(02):271-277

兽药多残留

通过式固相萃取,超高效液相色谱,四极,静电场轨道阱高分辨质谱,快速筛查,畜禽肉,兽药残留,消减,杂质干扰,UHPLC,Orbitrap,HRMS,联用技术,乙腈,Oasis,PRiME,HLB,固相萃取柱,Agilent,Eclipse,plus,C18,色谱柱,乙酸铵,流动相,梯度洗脱,热电,电喷雾离子源,正负,负离子,扫描模式,数据依赖,Full,dd,MS2,监测模式,模式检测,标准曲线法,内线,方法检出限,LOD,定量限,LOQ,加水,加标回收率,相对标准偏差,RSD,覆盖目标,中兽药,确证

0.31503