典型文献
罗红霉素分散片有关物质分析方法优化及一致性评价研究
文献摘要：
目的 优化有关物质分析方法,有效分离罗红霉素分散片中13种杂质,建立加校正因子的主成分自身对照法测定有关物质,并与原研制剂进行有关物质一致性评价研究.方法 使用Waters XBridge? C18柱(150 mmX4.6 mm,3.5 μm),以0.52mol·L-1磷酸二氢铵水溶液(用5 mol·L-1氢氧化钠调节pH值至4.3)为流动相A,以乙腈-水(70:30)为流动相B,进行梯度洗脱;体积流量0.9mL·min-1,柱温20℃,检测波长205 nm,进样20μL.对13种杂质成分进行线性回归,以线性斜率计算各杂质相对于罗红霉素的校正因子,用加校正因子的主成分自身对照法计算杂质含量并进行方法验证.罗红霉素分散片经碱破坏、酸破坏、氧化破坏、高温破坏、光照破坏后检测色谱图变化;取参比制剂及自研制剂,置于温度40℃、相对湿度75％条件下放置6个月,分别于第1、2、3、6个月取样测定其有关物质含量.结果 在已建立的色谱条件下,罗红霉素与相邻杂质、杂质与杂质之间均能有效分离,分离度均≥1.5.罗红霉素在0.968 9～100.090 0μg·mL-1相关系数为0.9994,其他已知杂质在相应浓度范围内相关系数也均在0.999 0～1.000 0,线性关系均良好.各已知杂质平均回收率均在90.0％～108.0％,9份回收率的RSD≤5.0％.采用加校正因子的主成分自身对照法测定3批样品中杂质含量,结果与杂质对照品外标法一致.自研制剂杂质与原研制剂具有有关物质一致性.自研制剂在光照条件下稳定;在氧化、酸、碱、高温破坏条件下均有不同程度的降解,在酸条件下主峰降解最为明显,杂质B、D显著增加;氧化条件下降解产生氮氧化物;原研制剂与自研制剂在加速条件下均未检出杂质B、K及氮氧化物,在加速6个月过程中,二者杂质D均有增长趋势,其他杂质无明显变化.结论 建立的方法具有良好的专属性、准确性和重复性,可采用加校正因子的主成分自身对照法测定罗红霉素分散片中有关物质.
文献关键词：
罗红霉素分散片;有关物质;校正因子;高效液相色谱;一致性评价
中图分类号：
作者姓名：
范巧云;陆赛花;刘莉;周自桂;秦勇
作者机构：
南京中医药大学,江苏南京 210046;燃点(南京)生物医药科技有限公司,江苏南京 210046
文献出处：
引用格式：
[1]范巧云;陆赛花;刘莉;周自桂;秦勇-.罗红霉素分散片有关物质分析方法优化及一致性评价研究)[J].药物评价研究,2022(06):1099-1107
A类：
罗红霉素分散片,52mol
B类：
有关物质,方法优化,一致性评价,有效分离,加校正因子的主成分自身对照法,原研制剂,Waters,XBridge,C18,mmX4,磷酸二氢铵,水溶液,氢氧化钠,流动相,乙腈,梯度洗脱,体积流量,9mL,柱温,质成,杂质含量,方法验证,色谱图,参比制剂,相对湿度,下放,色谱条件,分离度,已知杂质,RSD,杂质对照品,外标法,光照条件,主峰,氮氧化物,未检,专属性
AB值：
0.197485
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