目的 采用在线固相萃取-液质联用(in-connection SPE-LC-MS/MS)技术,建立血液样品中12种芬太尼类药物的同时检测方法,为刑事案件血液中12种芬太尼类药物的检验鉴定提供依据.方法 血液样品用乙腈沉淀蛋白,经离心、稀释、过滤后上样,采用Agilent PLRP-S(15～20μm,2.1mm×12.5mm)在线SPE柱富集纯化,以Agilent Poroshell 120 EC-C18(3.0mm×150mm,2.7μm)为分析柱,用5mmol/L醋酸铵缓冲液(含0.1％甲酸)-乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源(ESI)、多反应监测(MRM)对12种芬太尼类药物进行检测.结果 实验优化了色谱条件、质谱条件、在线SPE上样流速、流动相种类、六通阀切换时间、样品有机溶剂比例等参数,经验证,在实验浓度范围内,12种芬太尼类药物线性关系良好,R2均大于0.9990,方法检出限为0.2～0.4ng/mL,定量限为0.7～1.4ng/mL,回收率为83.1％～131.1％,日内精密度和日间精密度分别为1.0％～25.6％、2.1％～30.5％(n=6).结论 本实验建立的血液样品中的12种芬太尼类药物同时检测方法,具有操作简单方便、灵敏度高、样品需求量少、检出限低等特点,适合于血液样品中芬太尼类药物的检测分析.

毒物分析;在线固相萃取;液质联用;芬太尼

孙立敏;王松才;朱焕慧;林贤文;管旭;谭莉

广州市刑事科学技术研究所,广州 510030

刑事技术

[1]孙立敏;王松才;朱焕慧;林贤文;管旭;谭莉-.在线固相萃取-液质联用法同时检测血液样品中12种芬太尼类药物)[J].刑事技术,2022(02):121-127

PLRP

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