建立了固相萃取?高效液相色谱?串联质谱(SPE?HPLC?MS/MS)同时测定食用燕窝中皮质激素、雌激素、雄激素及孕激素等5类45种激素的多残留分析方法.采用乙腈?乙酸乙酯(1:1,v/v)超声辅助提取、亲水亲脂平衡固相萃取柱净化,甲醇洗脱.分别在正、负电喷雾电离源、多反应监测模式下检测45种激素.正离子模式下的流动相为乙腈?0??1％甲酸水溶液,负离子模式下的流动相为乙腈?水,色谱柱为Phenomenex Kinetex C18柱(100 mm×2??1 mm,2??6μm).在优化条件下,45种激素在0??20～20??0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(R2)≥0??9990,方法的检出限(LOD)为0??04～0??70μg/kg,定量限(LOQ)为0??16～2??00μg/kg.按三水平(2??0、4??0、20??0μg/kg)进行加标回收试验,氟米龙、布地奈德、醛固酮、醋酸氟轻松、炔雌醇的回收率为40??2％～63??6％,可对这5种激素进行定性分析,其余40种激素的平均加标回收率为72??2％～112??3％,相对标准偏差(RSD)为2??5％～11??6％,该方法可对40种激素进行准确定性定量,精密度好,灵敏度高,简便、快速.从2017～2021年,通过研究建立的方法对来自马来西亚、印度尼西亚、泰国和越南等国家的1021个燕窝样品进行监测,仅勃地酮、雄烯二酮、孕酮有检出(大于检出限),其他激素均小于检出限.孕酮检出率为100％,勃地酮、雄烯二酮检出率分别为79％和89％,3种激素含量范围分别为0??097～3??58、0～0??096和0～1??77μg/kg.与同为动物源性食品的鸡蛋、纯牛奶、乳制品相比,所有测定的鸡蛋样品中均检出雄烯二酮,含量比其他3类产品略高;勃地酮在4类产品中的含量差别不大,均为微量;孕酮含量在鸡蛋中最高,其次是纯牛奶,燕窝中含量最低.研究结果表明,食用燕窝带入的激素种类少,含量低,对健康影响小.

高效液相色谱-串联质谱;含量水平;激素;燕窝

徐敦明;曾三妹;柳训才;王鹭骁;范群艳;张小江;方恩华

厦门海关技术中心,福建 厦门361026;厦门市燕之屋丝浓食品有限公司,福建 厦门361101

色谱

[1]徐敦明;曾三妹;柳训才;王鹭骁;范群艳;张小江;方恩华-.固相萃取⁃高效液相色谱⁃串联质谱法同时测定燕窝中45种激素及其水平调查)[J].色谱,2022(05):423-432

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