欧洲鸡蛋污染事件爆发后,氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈砜和氟虫腈亚砜残留受到人们较多关注.该研究通过优化前处理方法和色谱条件,建立了畜禽肝脏中氟虫腈及其代谢物的高效液相色谱-串联质谱测定分析方法.样品经10 mL乙腈提取,150 mg PSA、100 mg C18填料净化后,将提取液直接进样分析,以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,在Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,3.5μm)上进行色谱分离,采用电喷雾离子源,负离子扫描,多反应监测(MRM)模式测定,基质校正曲线,外标法定量.结果表明,氟虫腈及其代谢物在0.1～10μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.995,方法的检出限和定量限分别为0.2μg/kg和0.5μg/kg.在0.5、1.0、10.0μg/kg 3个加标水平下,氟虫腈及其代谢物的平均回收率为81.1％～99.8％,相对标准偏差(RSD)为6.1％～11.7％.应用建立的方法对99份畜禽肝脏样品进行检测,在4份样品中检测出氟虫腈砜,测定值为1.25～2.82μg/kg.该方法简单,灵敏度和准确度高,适用于大批量畜禽肝脏样品中氟虫腈及其代谢物残留的日常测定.

高效液相色谱-串联质谱;分散固相萃取;氟虫腈及其代谢物;畜禽肝脏

魏云计;鲍会梅;何正和;黄高明;冯民;朱臻怡;何健

淮安海关,国家饲料安全检测重点实验室(淮安),江苏淮安 223001;江苏食品药品职业技术学院,江苏淮安 223003

色谱

[1]魏云计;鲍会梅;何正和;黄高明;冯民;朱臻怡;何健-.分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定畜禽肝脏中氟虫腈及其代谢物)[J].色谱,2022(02):206-211

畜禽肝脏

分散固相萃取,串联质谱法,氟虫腈及其代谢物,鸡蛋,亚砜,前处理方法,色谱条件,质谱测定,乙腈提取,PSA,C18,填料,料净,提取液,直接进样,流动相,梯度洗脱,Agilent,ZORBAX,SB,色谱柱,行色,色谱分离,电喷雾离子源,负离子,多反应监测,MRM,校正曲线,外标法,内线,r2,检出限,定量限,相对标准偏差,RSD,测定值,大批量

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