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典型文献
全自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定医化园区周边地表水中甾体激素类及相关药物的残留量
文献摘要:
以全自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定医化园区周边地表水中地塞米松、泼尼松、炔诺酮、炔雌醇、甲睾酮和米非司酮的残留量.随机采集医化园区周边地表水样,除杂后置于棕色广口瓶中,将其酸度调至pH 7.分取500 mL水样,以10 mL·min-1流量过活化好的HLB固相萃取柱,用20%(体积分数)甲醇溶液15 mL洗脱,收集洗脱液,于50℃氮吹至近干,残渣用甲醇复溶并定容至1 mL,涡旋30 s,按照优化的仪器工作条件测定.以Agilent Zorbax Eclipse Plus C18色谱柱为固定相,以不同体积比的1 mmol·L-1乙酸铵溶液和乙腈的混合溶液为流动相进行梯度洗脱,分离所得目标物用三重四极杆串联质谱仪在电喷雾离子源负离子模式以及多反应监测模式下检测,外标法定量.结果显示,6种目标物的质量浓度均在0.005~5 mg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.24,0.14,0.51,0.16,0.21,0.08μg·L-1;对实际样品进行3个浓度水平的加标回收试验,6种目标化合物的回收率为83.9%~105%,测定值的相对标准偏差(n=5)为2.7%~4.1%,在样品中检出了地塞米松和炔雌醇,检出量分别为0.75,1.27μg·L-1.
文献关键词:
全自动固相萃取;超高效液相色谱-串联质谱法;甾体激素类药物;米非司酮;地表水;医化园区
作者姓名:
李旭霞
作者机构:
山东科泰环境监测有限公司,临沂 276007
引用格式:
[1]李旭霞-.全自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定医化园区周边地表水中甾体激素类及相关药物的残留量)[J].理化检验-化学分册,2022(08):939-943
A类:
医化园区,甾体激素类药物
B类:
全自动固相萃取,超高效液相色谱,串联质谱法,地表水,残留量,地塞米松,泼尼松,炔诺酮,炔雌醇,甲睾酮,米非司酮,随机采集,水样,除杂,后置,棕色,酸度,调至,过活,HLB,固相萃取柱,甲醇溶液,洗脱液,残渣,定容,涡旋,工作条件,Agilent,Zorbax,Eclipse,Plus,C18,色谱柱,固定相,不同体积,体积比,乙酸铵,乙腈,混合溶液,流动相,梯度洗脱,三重四极杆,质谱仪,电喷雾离子源,负离子,子模式,多反应监测模式,外标法,峰面积,检出限,3S,浓度水平,加标回收,回收试验,目标化,测定值,相对标准偏差
AB值:
0.329693
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