建立了分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中5种硝基咪唑类和6种苯二氮卓类药物残留的方法.样品用1％(v/v)氨水乙腈提取,提取液经十八烷基键合硅胶(C18)和N-丙基乙二胺(PSA)吸附剂净化,在45℃下用氮气吹至近干,用1 mL甲醇-水(1:9,v/v)溶液复溶,过0.22μm尼龙-66滤膜后用超高效液相色谱-串联质谱测定.目标化合物采用Kinetex F5色谱柱(100 mm×3.0 mm,2.6μm)分离,以0.1％(v/v)甲酸水溶液和甲醇作为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源(ESI)、正离子扫描和多反应监测(MRM)模式下进行测定,基质匹配外标法定量.结果表明,5种硝基咪唑类和6种苯二氮卓类药物在8.5 min内完成色谱分离分析,目标物在0.5～20μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995,检出限和定量限分别为0.2～0.5μg/kg和0.5～1.0μg/kg.以草鱼、对虾和大黄鱼为样品基质,在3个不同的添加水平下,5种硝基咪唑类和6种苯二氮卓类药物的平均回收率为73.2％～110.6％,相对标准偏差(RSD)小于15％.本研究建立的方法具有简单、快速、灵敏度高和成本低等优势,可用于水产品中5种硝基咪唑类和6种苯二氮卓类药物的快速检测.该方法的建立为我国水产品质量安全相关监管部门同时监控水产品中硝基咪唑类和苯二氮卓类药物残留提供了技术支持.

超高效液相色谱-串联质谱;分散固相萃取;硝基咪唑;苯二氮卓;水产品

杨霄;万译文;黄华伟;索纹纹;肖维;李小玲

湖南省水产科学研究所,湖南 长沙410153;农业农村部渔业产品质量监督检验测试中心(长沙) ,湖南 长沙410153

色谱

[1]杨霄;万译文;黄华伟;索纹纹;肖维;李小玲-.分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中5种硝基咪唑类和6种苯二氮卓类药物)[J].色谱,2022(07):625-633

分散固相萃取,超高效液相色谱,串联质谱法,硝基咪唑类,苯二氮卓类药物,同时测定,药物残留,氨水,乙腈提取,提取液,十八烷,烷基,键合,硅胶,C18,丙基,乙二胺,PSA,吸附剂,氮气,气吹,尼龙,滤膜,质谱测定,目标化,Kinetex,F5,色谱柱,水溶液,流动相,梯度洗脱,电喷雾离子源,ESI,正离子,多反应监测,MRM,外标法,成色,色谱分离,分离分析,内线,检出限,定量限,草鱼,对虾,大黄鱼,加水,相对标准偏差,RSD,灵敏度高,快速检测,立为,水产品质量安全,监管部门,控水

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