目的 建立一种基于在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(SPE-UPLC-MS/MS)同时检测污水中氟胺酮等21种毒品及其代谢物的方法.方法 分别添加10％(体积分数)氨水溶液和4mol/L乙酸铵溶液将污水样品pH值调节至8,在污水中添加适量同位素内标,过滤后将样品加载至在线固相萃取系统,先用Oasis? HLB Direct Con-nect HP固相萃取柱(2.1mm×30mm,20μm)对目标物进行在线固相萃取,再将目标物反相洗脱并加载至ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(100mm×2.1 mm,1.8 μm)中,以0.1％甲酸水溶液和0.1％甲酸-乙腈溶液作为流动相进行梯度洗脱.采用电喷雾离子源正离子、多反应监测模式(MRM)进行定量分析.结果 除了吗啡、O6-单乙酰吗啡的线性范围为2～200ng/L外,其他目标物的定量线性范围为1～200ng/L,线性关系良好(相关系数r≥0.9985),准确度为81.73％～109.47％,日内、日间精密度均小于13.87％.与离线固相萃取法相比,在线固相萃取法省去复杂的固相萃取和浓缩等前处理过程,在提高样品分析效率的同时,减少了前处理过程带来污染的可能性.结论 该方法具有良好的选择性、准确性和重复性,已用于我国各地污水中氟胺酮等毒品及其代谢物的测定.

在线固相萃取;超高效液相色谱-串联质谱法;污水;氟胺酮;毒品

丁艳;乔宏伟;陈捷;张婷婷;花镇东;杭太俊;刘培培

中国药科大学药学院,江苏南京210009;"国家禁毒委员会办公室-中国药科大学"禁毒关键技术联合实验室,北京100193;公安部禁毒情报技术中心 毒品监测管控与禁毒关键技术公安部重点实验室,北京100193

中国司法鉴定

[1]丁艳;乔宏伟;陈捷;张婷婷;花镇东;杭太俊;刘培培-.在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时检测污水中氟胺酮等21种毒品及其代谢物)[J].中国司法鉴定,2022(05):39-50

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