采用静电纺丝技术制备了聚苯乙烯(PS)纳米纤维,用扫描电镜、透射电镜和红外光谱对其进行表征,并测试了比表面积和接触角.经过色谱条件、萃取条件优化,建立了基于纳米纤维固相萃取前处理/超高效液相色谱-串联质谱检测牛奶中25种糖皮质激素类药物残留的分析方法.样品经乙腈振荡提取,PS纳米纤维固相萃取柱富集净化,甲醇洗脱液用ACQUITY BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,以0.1％甲酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,在双喷射流电喷雾正离子模式下,以多反应监测模式(MRM)进行检测,外标法定量.结果表明,25种糖皮质激素在1～100μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.995,方法检出限(LOD,S/N≥3)和定量下限(LOQ,S/N≥10)分别为0.04～0.10μg/kg和0.13～0.33μg/kg.在3个不同浓度加标水平下,25种糖皮质激素的回收率为71.5％～105％,相对标准偏差(RSD)为1.8％～10％.该方法操作简单、快速、准确、灵敏度高,应用该方法检测10批牛奶样品,有1批次检出微量氢化可的松残留.

糖皮质激素;纳米纤维固相萃取;聚苯乙烯;超高效液相色谱-串联质谱法;牛奶

南京市产品质量监督检验院 国家市场监管重点实验室(生物毒素分析与评价),江苏 南京 210019;东南大学 生物科学与医学工程学院,江苏 南京 210096

[1]吴肖肖;蒋迪尧;梅秀明;康学军;李雨枫;张驰-.纳米纤维固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法检测牛奶中25种糖皮质激素)[J].分析测试学报,2022(06):812-819

纳米纤维固相萃取,超高效液相色谱,串联质谱法,牛奶,静电纺丝技术,聚苯乙烯,PS,透射电镜,比表面积,接触角,色谱条件,萃取条件优化,前处理,串联质谱检测,糖皮质激素类,激素类药物,药物残留,乙腈,振荡提取,固相萃取柱,洗脱液,ACQUITY,BEH,C18,流动相,梯度洗脱,双喷射,射流,电喷雾,正离子模式,多反应监测模式,MRM,外标法,内线,方法检出限,LOD,下限,LOQ,相对标准偏差,RSD,灵敏度高,氢化可的松

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