典型文献
高效液相色谱-串联质谱法测定豆制品中11种喹诺酮类药物的残留量
文献摘要:
取均匀制备的样品5.00 g,用Na2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液超声提取15 min,经Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化,洗脱液于45℃氮吹至近干,残渣用体积比9:1的含0.1%(体积分数,下同)甲酸的5 mmol·L-1乙酸铵-乙腈混合液2.0 mL溶解,经0.22μm水相滤膜过滤后,采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定其中11种喹诺酮类药物的残留量.以ZORBAX Eclipse plus C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,3.5μm)为固定相,以不同体积比的含0.1%甲酸的5 mmol·L-1乙酸铵溶液和乙腈的混合液为流动相进行梯度洗脱.采用电喷雾正离子源,以多反应监测(MRM)模式进行串联质谱分析,采用基质匹配的混合标准溶液系列绘制工作曲线,同位素内标法定量.结果表明:11种喹诺酮类药物工作曲线的线性范围为0.5~400.0μg·L-1,检出限(3S/N)为0.2~0.3μg·kg-1.对空白样品进行3个不同浓度水平的加标回收试验,回收率为72.2%~119%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.6%~9.7%.方法用于测定58批实际样品,结果显示11种喹诺酮类药物残留均未检出.
文献关键词:
高效液相色谱-串联质谱法;固相萃取;豆制品;喹诺酮;药物残留
中图分类号:
作者姓名:
朱燕燕;马桂娟;汤丽华;王鹏;马雪梅
作者机构:
宁夏回族自治区食品检测研究院,银川 750001
文献出处:
引用格式:
[1]朱燕燕;马桂娟;汤丽华;王鹏;马雪梅-.高效液相色谱-串联质谱法测定豆制品中11种喹诺酮类药物的残留量)[J].理化检验-化学分册,2022(04):416-423
A类:
B类:
串联质谱法,豆制品,喹诺酮类药物,残留量,Na2EDTA,Mcllvaine,缓冲溶液,超声提取,Oasis,PRiME,HLB,固相萃取柱,洗脱液,残渣,体积比,下同,乙酸铵,乙腈,混合液,水相,滤膜,膜过滤,HPLC,ZORBAX,Eclipse,plus,C18,色谱柱,固定相,不同体积,流动相,梯度洗脱,电喷雾,正离子,离子源,多反应监测,MRM,质谱分析,混合标准溶液,工作曲线,同位素内标法,内标法定量,线性范围,检出限,3S,浓度水平,加标回收,回收试验,测定值,相对标准偏差,药物残留,未检
AB值:
0.37206
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