典型文献
混合型固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定稻米中3种谷维素
文献摘要：
建立了利用高效液相色谱-串联质谱结合混合型阴离子交换固相萃取柱测定稻米中3种谷维素(环木菠萝烯醇阿魏酸酯(CA-FA)、24-亚甲基环木菠萝烯醇阿魏酸酯(24MCA-FA)和菜油甾醇阿魏酸酯(Camp-FA))含量的分析方法.实验通过优化3种谷维素的多反应监测(MRM)质谱参数,比较了在不同流动相中的分离度以及响应强度,同时考察了不同提取条件、净化条件对3种谷维素提取率和净化效果的影响,再结合外标法定量,实现了对稻米中3种谷维素的定量分析.实验结果表明,采用5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相A,甲醇:乙腈=1:1(v/v)为流动相B,梯度洗脱,3种谷维素在Agilent Eclipse XDB-C8色谱柱(150 mm×2.1 mm,3.5μm)上基本分离且响应强度和峰形最佳;提取条件经正交实验优化后可得:料液比为1:20(g/mL)、提取溶剂为甲醇、浸泡时间为12 h、超声温度为40℃以及超声时间为20 min时,3种谷维素提取率最高;对混合型阴离子交换固相萃取柱的上样溶剂以及洗脱溶剂优化后,样品基质效应为1.6％～10.8％.在各优化条件下,3种谷维素在各自的线性范围内线性良好,相关系数(r2)均≥0.9983,检出限(LOD)为0.5～1.0μg/L,定量限(LOQ)为2.0～3.5μg/L.在稻米样品本底浓度2、5和10倍的加标水平下3种谷维素的平均回收率为86.1％～110.6％,相对标准偏差(RSD)为0.9％～3.2％.该方法可快速准确测定稻米中3种谷维素的含量,为后续稻米中谷维素类化合物测定及鉴定奠定基础.
文献关键词：
高效液相色谱-串联质谱;混合型固相萃取;谷维素;稻米
中图分类号：
作者姓名：
李洪艳;杨欢;马晨怡;张琬悦;徐清宇;陈铭学;马有宁
作者机构：
中国水稻研究所,农业农村部稻米及制品质量监督检验测试中心,浙江 杭州310006
文献出处：
引用格式：
[1]李洪艳;杨欢;马晨怡;张琬悦;徐清宇;陈铭学;马有宁-.混合型固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定稻米中3种谷维素)[J].色谱,2022(08):746-752
A类：
混合型固相萃取,木菠萝,24MCA
B类：
串联质谱法,稻米,谷维素,阴离子交换,固相萃取柱,烯醇,阿魏酸,FA,菜油甾醇,Camp,多反应监测,MRM,质谱参数,流动相,相中,分离度,响应强度,提取条件,净化条件,提取率,净化效果,外标法,乙酸铵,水溶液,乙腈,梯度洗脱,Agilent,Eclipse,XDB,C8,色谱柱,正交实验,实验优化,料液比,提取溶剂,浸泡时间,基质效应,优化条件,线性范围,内线,r2,检出限,LOD,定量限,LOQ,本底,相对标准偏差,RSD,快速准确,中谷,类化合物
AB值：
0.307803
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