典型文献
固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中氨苯砜及其代谢物残留量
文献摘要：
建立了高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS)测定水产品中氨苯砜及其代谢物残留量的方法.样品加入D8-氨苯砜内标,经1％氨化乙腈提取,正己烷去脂后,采用MCX阳离子固相萃取柱进行富集和净化,氮吹浓缩至0.2 mL左右.用甲醇和水作为流动相,以CAPCELL PAK C18色谱柱(2.0 mm×100 mm,3μm)进行分离,在质谱多反应监测(MRM)、正离子电离模式下测定,采用内标法定量.氨苯砜和N-乙酰氨苯砜在0.1～5.0μg/kg范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.99,方法检出限(LOD)为0.1μg/kg,定量下限(LOQ)为0.2μg/kg.以不同类型的水产品为空白基质,在0.2、1.0、2.0μg/kg加标水平下,平均加标回收率为94.0％～109％,相对标准偏差(RSD)为2.7％～11％.用该法对药代实验中获得的阳性肌肉样品进行测定,通过对化合物的保留时间和离子对信息进行鉴别,鉴定出氨苯砜的代谢产物为N-乙酰氨苯砜.该方法的检出限低、精密度好、准确度高,能够实现对不同水产品中氨苯砜残留量的准确定性与定量检测.
文献关键词：
高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS);氨苯砜;N-乙酰氨苯砜;MCX固相萃取;水产品
中图分类号：
作者姓名：
伍姿;黄冬梅;娄晓祎;郑蓉;汤云瑜;张璇;张俊
作者机构：
中国水产科学研究院 东海水产研究所 农业农村部水产品质量监督检验测试中心(上海)农业农村部水产品质量安全控制重点实验室(上海),上海 200090;上海海洋大学 食品学院,上海 201306;钛和检测认证集团股份有限公司,上海 200060
文献出处：
引用格式：
[1]伍姿;黄冬梅;娄晓祎;郑蓉;汤云瑜;张璇;张俊-.固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中氨苯砜及其代谢物残留量)[J].分析测试学报,2022(06):882-888
A类：
B类：
串联质谱法,水产品,氨苯砜,代谢物,残留量,三重四极杆质谱,HPLC,D8,氨化,乙腈提取,正己烷,MCX,阳离子,固相萃取柱,醇和,流动相,CAPCELL,PAK,C18,色谱柱,多反应监测,MRM,正离子,电离,内标法定量,内线,r2,方法检出限,LOD,下限,LOQ,空白基质,加标回收率,相对标准偏差,RSD,对药,肉样,保留时间,离子对,代谢产物,检出限低,精密度,定性与定量,定量检测
AB值：
0.331032
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