提出了Captiva EMR固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定化妆品中41种糖皮质激素含量的方法.样品经水分散后,用含1％(体积分数)甲酸的乙腈溶液提取目标化合物,以Captiva EMR固相萃取柱去除化妆品基质中的长链烃类化合物.在用HPLC分析时,采用Thermo Accoure PFP色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm)为固定相,含0.1％(体积分数,下同)乙酸的乙腈溶液-0.1％乙酸溶液的混合溶液作为流动相进行梯度洗脱;在MS/MS分析时,以电喷雾离子源正离子(ESI+)模式和多反应监测(MRM)模式进行检测,外标法定量.结果显示:在优化的试验条件下,目标化合物中较难分离的6组同分异构体均能得到有效分离,膏霜、乳液、洗面奶、凝胶、面膜的基质效应对大多数目标化合物的影响较弱;41种目标化合物标准曲线的线性范围均为1.5～100μg·L-1,相关系数为0.9934～1.000,检出限(3S/N)为0.015～0.05 mg·kg-1;以阴性膏霜、乳液、洗面奶、凝胶、面膜为基质进行加标回收试验,所得回收率为57.8％～121％,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.50％～15％.方法用于60批化妆品的分析,检出2批阳性样品,检出量分别为32.3 mg·kg-1(氯倍他索丙酸酯)和1.8 mg·kg-1(地塞米松).

Captiva EMR固相萃取;高效液相色谱-串联质谱法;糖皮质激素;化妆品

温家欣;黄钰萍;何嘉雯;刘亚雄;陈俏;赖宇红

广东省药品检验所,广州 510663

理化检验-化学分册

[1]温家欣;黄钰萍;何嘉雯;刘亚雄;陈俏;赖宇红-.Captiva EMR固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中41种糖皮质激素的含量)[J].理化检验-化学分册,2022(02):140-147

Accoure

Captiva,EMR,串联质谱法,化妆品,糖皮质激素,HPLC,同时测定,激素含量,经水,乙腈,目标化,固相萃取柱,长链,链烃,烃类,类化合物,Thermo,PFP,色谱柱,固定相,下同,酸溶液,混合溶液,流动相,梯度洗脱,电喷雾离子源,正离子,ESI+,多反应监测,MRM,外标法,试验条件,难分,同分异构体,有效分离,乳液,洗面奶,面膜,基质效应,标准曲线,线性范围,检出限,3S,加标回收,回收试验,测定值,相对标准偏差,丙酸,地塞米松

0.300595