典型文献
液液萃取联合固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼肉中胆酸、脱氧胆酸和脱氢胆酸的残留量
文献摘要：
鉴于韩国已对鱼肉中胆汁酸的残留量进行了相关规定,提出了题示方法.取鱼肉样品5.0 g,加入100μg?L-1胆酸-d4(胆酸内标物)、脱氧胆酸-d4(脱氧胆酸及脱氢胆酸的内标物)混合内标溶液0.1 mL,乙腈20 mL,混匀后超声提取10 min,离心5 min,重复提取一次.合并上清液,旋干,残渣用50％(体积分数,下同)甲醇溶液1 mL超声溶解5 min,加入正己烷5 mL,离心5 min,弃掉正己烷层.保留相过活化好的HLB固相萃取柱,用3 mL水淋洗,抽干柱子,用3 mL甲醇洗脱.收集前5 mL洗脱液,于40℃氮吹至干,残渣用50％甲醇溶液1 mL复溶,过0.45μm滤膜,滤液按照优化的仪器工作条件测定.以Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱为固定相,以不同体积比的水和甲醇的混合液为流动相进行梯度洗脱,分离后的目标物用串联质谱仪在电喷雾离子源负离子(ESI-)模式下电离,多反应监测(MRM)模式下检测,内标法定量.结果显示:胆酸、脱氧胆酸和脱氢胆酸标准曲线的线性范围均为10～500μg?L-1,检出限为0.003 mg?kg-1.对阴性鱼肉样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为82.2％～115％,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.6％～14％.
文献关键词：
液液萃取法;固相萃取法;超高效液相色谱-串联质谱法;胆酸;脱氧胆酸;脱氢胆酸;鱼肉
中图分类号：
作者姓名：
曹晨;王敏;陈念念;谢婧荷;彭雪;张庶冉;俞珉颉;郭德华
作者机构：
上海海关 动植物与食品检验检疫技术中心,上海 200135
文献出处：
引用格式：
[1]曹晨;王敏;陈念念;谢婧荷;彭雪;张庶冉;俞珉颉;郭德华-.液液萃取联合固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼肉中胆酸、脱氧胆酸和脱氢胆酸的残留量)[J].理化检验-化学分册,2022(05):570-574
A类：
B类：
固相萃取净化,超高效液相色谱,串联质谱法,鱼肉,脱氧胆酸,脱氢胆酸,残留量,已对,胆汁酸,肉样,d4,内标物,乙腈,混匀,超声提取,上清液,残渣,下同,甲醇溶液,正己烷,过活,HLB,固相萃取柱,淋洗,抽干,柱子,洗脱液,滤膜,滤液,工作条件,Waters,ACQUITY,UPLC,BEH,C18,色谱柱,固定相,不同体积,体积比,混合液,流动相,梯度洗脱,质谱仪,电喷雾离子源,负离子,ESI,电离,多反应监测,MRM,内标法定量,标准曲线,线性范围,检出限,浓度水平,加标回收,回收试验,测定值,相对标准偏差,液液萃取法,固相萃取法
AB值：
0.342604
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