典型文献
通过式固相萃取柱净化-高效液相色谱-串联质谱法测定人全血中环孢素A和他克莫司的含量
文献摘要：
在200μL人全血样品中加入20μL混合内标溶液(环孢素A-d4和他克莫司-13C,d2质量浓度分别为5,0.5 mg·L-1),混匀后加入300 mmol·L-1硫酸锌溶液200μL,涡旋60 s.再加入600μL乙腈,涡旋120 s,静置5 min,离心10 min.分取上清液约1 mL,注入PRiME HLB通过式固相萃取柱,收集流出液,注入高效液相色谱仪,在InfinityLab Poroshell 120 EC-C18色谱柱(50 mm×4.6 mm,2.7μm)上用不同体积比的含0.1％(体积分数,下同)甲酸的0.01 mol·L-1乙酸铵溶液和含0.1％甲酸的乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,所得目标物在串联质谱仪的电喷雾离子源正离子模式下电离、多反应监测模式下检测,以基质匹配法和内标法定量.结果显示:环孢素A和他克莫司工作曲线的线性范围分别为10～2000μg·L-1和0.5～100μg·L-1,检出限分别为1.24,0.05μg·L-1;加标回收率分别为92.2％～106％和94.1％～108％,测定值的相对标准偏差(n=5)分别为2.9％～7.8％,4.7％～7.6％(日内精密度试验)和4.5％～6.7％,5.1％～8.2％(日间精密度试验);方法用于10个实际样品的分析,环孢素A和他克莫司的检出量分别为100.6～135.0μg·L-1和8.5～13.8μg·L-1.
文献关键词：
通过式固相萃取柱;高效液相色谱-串联质谱法;他克莫司;环孢素A;人全血
中图分类号：
作者姓名：
杨飞;纪元;王颖;范子彦;唐纲岭
作者机构：
国家烟草质量监督检验中心,郑州 450001;山东省食品药品检验研究院,济南 250101
文献出处：
引用格式：
[1]杨飞;纪元;王颖;范子彦;唐纲岭-.通过式固相萃取柱净化-高效液相色谱-串联质谱法测定人全血中环孢素A和他克莫司的含量)[J].理化检验-化学分册,2022(11):1254-1259
A类：
B类：
通过式固相萃取柱,串联质谱法,定人,人全血,中环,环孢素,他克莫司,血样,d4,13C,d2,混匀,硫酸锌溶液,涡旋,乙腈,静置,上清液,PRiME,HLB,集流,高效液相色谱仪,InfinityLab,Poroshell,EC,C18,色谱柱,不同体积,体积比,下同,乙酸铵,流动相,梯度洗脱,质谱仪,电喷雾离子源,正离子模式,电离,多反应监测模式,匹配法,内标法定量,工作曲线,线性范围,检出限,加标回收率,测定值,相对标准偏差,密度试验,日间精密度
AB值：
0.314026
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