典型文献
混合型离子交换反相吸附固相萃取柱串联萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定地表水中32种抗生素的含量
文献摘要：
500 mL地表水样经0.45μm滤膜过滤后,加入0.4 g乙二胺四乙酸二钠,以约2 mL·min-1上样速率过已串联好的由混合型阳(MCX小柱)、阴(MAX小柱)离子交换反相吸附固相萃取柱.上样完毕后,将2根小柱分开.MCX小柱先用2％(体积分数,下同)甲酸溶液10 mL淋洗,再用氮气吹扫30 min,然后依次用甲醇4 mL、含5％(体积分数,下同)氨水的甲醇溶液4 mL洗脱.MAX小柱先用5％氨水溶液10 mL淋洗,再用氮气吹扫30 min,然后依次用甲醇4 mL、含2％甲酸的甲醇溶液4 mL洗脱.合并两个小柱的洗脱液,用氮气浓缩至尽干,用50％(体积分数)乙腈溶液稀释至1.0 mL,加入各内标物,使其在上述溶液中的质量浓度达到20.0μg·L-1,混匀后过0.22μm滤膜,滤液进入超高效液相色谱仪,在BEH C18色谱柱上以不同体积比的0.1％(体积分数)甲酸溶液-乙腈混合溶液进行梯度洗脱,分离后的四环素类、磺胺类、大环内酯类、喹诺酮类、β-内酰胺类、林可酰胺类等6类抗生素以串联质谱仪的电喷雾离子源正离子模式电离,多反应监测模式检测,内标法定量.结果显示:32种抗生素标准曲线的线性范围为1.0～50.0μg·L-1,检出限(3s)为0.3～1.4 ng·L-1;对实际地表水样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为48.5％～93.4％,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.3％～17％.方法用于太湖流域8个水源地地表水的分析,检出了磺胺甲恶唑、磺胺间甲氧嘧啶、林可霉素、克林霉素、克拉霉素和诺氟沙星,最大检出量为33.9 ng·L-1(林可霉素).
文献关键词：
固相萃取柱串联萃取;超高效液相色谱-串联质谱法;抗生素;地表水
中图分类号：
作者姓名：
张蓓蓓;孙慧婧;吉鑫
作者机构：
江苏省环境监测中心 国家环境保护地表水环境有机污染物监测分析重点实验室,南京 210036
文献出处：
引用格式：
[1]张蓓蓓;孙慧婧;吉鑫-.混合型离子交换反相吸附固相萃取柱串联萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定地表水中32种抗生素的含量)[J].理化检验-化学分册,2022(08):893-901
A类：
固相萃取柱串联萃取
B类：
混合型,离子交换,反相,相吸,串联质谱法,滤膜,膜过滤,乙二胺四乙酸二钠,MCX,小柱,MAX,完毕,先用,下同,酸溶液,淋洗,氮气吹扫,氨水,甲醇溶液,水溶液,洗脱液,气浓,乙腈,内标物,混匀,滤液,入超,超高效液相色谱仪,BEH,C18,色谱柱,不同体积,体积比,混合溶液,梯度洗脱,四环素类,磺胺类,大环内酯类,喹诺酮类,内酰胺,酰胺类,类抗生素,质谱仪,电喷雾离子源,正离子模式,电离,多反应监测模式,模式检测,内标法定量,标准曲线,线性范围,检出限,3s,地表水样品,浓度水平,加标回收,回收试验,测定值,相对标准偏差,太湖流域,水源地,磺胺甲恶唑,磺胺间甲氧嘧啶,林可霉素,克林霉素,克拉霉素,诺氟沙星
AB值：
0.296797
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