目的 建立基于核磁共振氢谱技术(1H-NMR)结合液质联用技术(LC-MS)的分析方法,阐明熊胆粉中胆酸类成分组成,找出熊胆粉与其他常见胆类中药中的差异性成分.方法 利用1H-NMR非靶标分析熊胆粉及其他常见胆类中药的化学成分组,通过信号归属表征熊胆粉中胆酸类成分组成,以1H-NMR图谱分段积分后峰面积为变量进行多元统计分析.利用LC-MS对熊胆粉及其他常见胆类中药中10个胆酸类成分(胆酸、熊去氧胆酸、猪去氧胆酸、鹅去氧胆酸、牛磺熊去氧胆酸、牛磺鹅去氧胆酸、甘氨熊去氧胆酸、甘氨猪去氧胆酸、牛磺胆酸、甘氨胆酸)进行含量测定,并以含量为变量进行多元统计分析.结果 基于1H-NMR图谱及多元统计分析发现胆酸类成分为胆类中药的主要成分,也是熊胆粉与其他常见胆类中药的主要差异性成分.结合文献及对照品比对,从熊胆粉中初步鉴定出7个胆酸类成分.进一步结合LC-MS含量测定结果和多元统计分析验证熊胆粉与其他常见胆类中药的主要差异性胆酸类成分为熊去氧胆酸、鹅去氧胆酸、牛磺熊去氧胆酸和牛磺鹅去氧胆酸.结论 熊胆粉与其他常见胆类中药的胆酸类成分存在显著差异.与其他胆类中药相比,熊胆粉中熊去氧胆酸、鹅去氧胆酸及其牛磺型结合胆酸含量较高.1H-NMR技术具有对化学成分组全面、快速分析的优势,可与LC-MS检测相互补充,共同应用于中药复杂体系成分分析和代谢组学的深入研究.

1H-NMR;LC-MS;熊胆粉;常见胆类中药;胆酸类成分;多元统计分析;熊去氧胆酸;鹅去氧胆酸;牛磺熊去氧胆酸;牛磺鹅去氧胆酸

曹妍;张佩杰;李婷;许霞;常安琪;李军;刘地发;屠鹏飞;宋月林

北京中医药大学中药学院中药现代研究中心,北京 100029;北京中医药大学中药品质评价北京市重点实验室,北京 100029;江西青峰药业有限公司创新天然药物与中药注射剂国家重点实验室,江西赣州 341000

中草药

[1]曹妍;张佩杰;李婷;许霞;常安琪;李军;刘地发;屠鹏飞;宋月林-.基于1H-NMR结合LC-MS技术分析熊胆粉及常见胆类中药中的胆酸类成分)[J].中草药,2022(17):5283-5292

常见胆类中药,胆酸类成分

1H,NMR,LC,熊胆粉,核磁共振氢谱,液质联用技术,成分组成,差异性成分,靶标,化学成分组,后峰,峰面积,多元统计分析,猪去氧胆酸,牛磺熊去氧胆酸,牛磺鹅去氧胆酸,甘氨胆酸,含量测定,主要差异,对照品,品比,测定结果,分析验证,和牛,酸含量,快速分析,代谢组学

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