目的:建立超高效液相色谱串联质谱同时测定八宝丹中15个胆酸类成分含量的方法,并对不同批次的八宝丹进行质量评价.方法:采用CORTECS? UPLC? C18(100 mm×2.1 mm,1.6 μm)色谱柱,以乙腈-甲醇(1∶1)溶液-0.1％甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.2 mL·min-1,柱温为45℃;质谱采用电喷雾电离源,在正负离子切换的多反应监测模式下进行含量测定;采用SPSS软件对定量结果进行聚类分析与箱线图分析.结果:15个胆酸在各自线性范围内均呈良好的线性关系(r≥0.996 4),其精密度、重复性及稳定性的RSD均小于7.3％,平均加样回收率为85.6％～105.1％(RSD≤9.7％).11批八宝丹中熊去氧胆酸、猪去氧胆酸、鹅去氧胆酸、去氧胆酸、胆酸、石胆酸、牛磺鹅去氧胆酸、牛磺猪去氧胆酸、牛磺熊去氧胆酸、牛磺胆酸、甘氨胆酸、甘氨脱氧胆酸、甘氨鹅脱氧胆酸、牛磺石胆酸、牛磺脱氧胆酸的含量范围分别为 0.003 8～0.010 9、0.139 9～0.695 2、1.917 6～4.166 0、2.115 4～6.346 2、11.058 5～25.361 4、0.116 8～0.294 5、0.000 6～0.003 8、0.002 6～0.093 6、0.035 4～0.194 2、2.612 5～8.187 2、0.190 6～6.718 3、0.326 6～1.915 3、0.006 0～0.530 9、0.007 0～0.040 0、0.517 3～1.981 8 mg·g-1.11 批样品被分为2类,样品S1～S7为Ⅰ类,样品S8～S11为Ⅱ类,不同生产批次的八宝丹存在较大的内在质量差异.结论:该方法能快速实现对八宝丹中15个胆酸类成分的定性定量分析,可用于八宝丹的质量评价.

八宝丹;中成药;超高效液相色谱-串联质谱;胆酸;含量测定;聚类分析;质量控制

郑燕芳;林逸凡;朱铭星;陈涛;程再兴;林彦翔;陈剑钰;黄鸣清

福建中医药大学药学院,福州350122;福建中医药大学中医学院,福州350122

药物分析杂志

[1]郑燕芳;林逸凡;朱铭星;陈涛;程再兴;林彦翔;陈剑钰;黄鸣清-.UPLC-MS/MS同时测定八宝丹中15个胆酸类成分的含量)[J].药物分析杂志,2022(12):2186-2194

胆酸类成分

UPLC,同时测定,八宝丹,超高效液相色谱串联质谱,成分含量,CORTECS,C18,色谱柱,乙腈,水溶液,流动相,梯度洗脱,柱温,电喷雾电离,电离源,正负,负离子,多反应监测模式,含量测定,箱线图,线性范围,精密度,RSD,石胆酸,牛磺鹅去氧胆酸,牛磺猪去氧胆酸,牛磺熊去氧胆酸,甘氨胆酸,牛磺脱氧胆酸,S7,S8,S11,内在质量,质量差异,快速实现,定性定量分析,中成药

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