目的 建立以特征离子为目标的鉴别蛇胆汁的方法,并用于检查蛇胆川贝液.方法采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)测定蛇胆汁和其他动物胆汁的质谱数据,并进行主成分分析(PCA),找出蛇胆汁的特征成分.再用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS-MS)的多反应检测(MRM)定性和验证特征成分.针对蛇胆川贝液处方中的药材,制订供试品制备方法,并将蛇胆汁的MRM条件应用于蛇胆川贝液的检测中.结果 UPLC-Q-TOF-MS的液相方法条件为:甲醇(A)-10 mmol·L-1乙酸铵溶液(B),梯度洗脱(0～5 min,30％→50％A;5～20 min,50％→ 90％A;20～25 min,90％A;25～26 min,90％→30％A;26～30 min,30％A);质谱条件为:电喷雾电离源(ESI-),干燥气温度:220℃,干燥气流速8L·min-1,雾化气压力2bar,毛细管电压3500 V,喷嘴电压500 V,扫描范围50～1000,扫描频率1Hz.共找出两个蛇胆汁的专属性成分,分别为牛磺胆酸硫酸酯(SOTC)和牛磺去氧胆酸硫酸酯(SOTDC).建立了 SOTC和SOTDC的HPLC-MS-MSMRM方法,条件为:甲醇(A)-10mmol·L-1乙酸铵溶液(B),梯度洗脱(0～10 min,40％→50％A;10～25 min,50％→80％A;25～25.5 min,80％→40％A;25.5～30 min,40％A),质谱条件为:电喷雾电离源(ESI-),SOTC的离子对为594.2 → 514.3,594.2→ 124.0;SOTDC 为 578.2 → 498.3,578.2→124.0.将建立的方法应用于 41 批蛇胆川贝液制剂中,发现40批样品均含有蛇胆汁.结论 该方法可有效鉴别蛇胆汁和检查蛇胆川贝液中是否含蛇胆汁.

超高效液相色谱-飞行时间质谱;蛇胆汁;鉴别;主成分分析;蛇胆川贝液

黄博;黄清泉;白桂昌;罗轶;朱雪妍

广西壮族自治区药品检验所国家药品监督管理局中药材质量监测与评价重点实验室,南宁 530021

中南药学

[1]黄博;黄清泉;白桂昌;罗轶;朱雪妍-.超高效液相色谱-飞行时间质谱法鉴定蛇胆汁特征成分及其应用研究)[J].中南药学,2022(06):1301-1308

蛇胆汁,蛇胆川贝液,2bar,SOTC,SOTDC,MSMRM

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