目的 建立一种测定氨基甲酸酯农药残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法.方法 采用分散固相萃取法(QuEChERS)处理样品,样品粉碎后乙腈提取,涡旋超声离心后提取液经PSA和C18吸附剂净化.以20 mmoL乙酸铵的水溶液(含0.1％乙酸)和乙腈为流动相梯度洗脱,C18柱(100mm×2.1 mm,2.6 μm)色谱柱分离样品中的6种氨基甲酸酯农药残留.质谱分析则采用电喷雾离子源(ESI)正离子扫描,在多反应监测(MRM)模式下测定,保留时间和质谱特征碎片离子丰度比定性,外标法定量.结果 6种氨基甲酸酯农药残留在5 min内得到有效分离,在10～500μg/L范围内呈良好线性关系(r2≥0.993),检出限(LOD)为0.002～0.015mg/kg,定量限(LOQ)为0.005～0.050mg/kg.空白样本中加50 μg/L和200 μg/L两个浓度水平混合标准溶液,6种氨基甲酸酯农药残留加标回收率范围为82.4％～95.6％,相对标准偏差(RSD)为3.2％～6.5％.结论 该方法前处理简单、快捷,线性关系良好,灵敏度及准确度高,回收率好,能够为果蔬中氨基甲酸酯农药残留多组检测提供新思路.

高效液相色谱-串联质谱;氨基甲酸酯农药;残留;果蔬;分散固相萃取法

靳克林;苏永恒;张洁;赵俊君;朱文刚;谢莉

濮阳市疾病预防控制中心,河南濮阳457000;河南省疾病预防控制中心

河南预防医学杂志

[1]靳克林;苏永恒;张洁;赵俊君;朱文刚;谢莉-.高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬中6种氨基甲酸酯农药残留)[J].河南预防医学杂志,2022(07):537-540,562

氨基甲酸酯农药,015mg,050mg

串联质谱法,果蔬,农药残留,HPLC,分散固相萃取法,QuEChERS,粉碎,乙腈提取,涡旋,提取液,PSA,C18,吸附剂,mmoL,乙酸铵,水溶液,流动相,梯度洗脱,100mm,色谱柱,质谱分析,电喷雾离子源,ESI,正离子,多反应监测,MRM,保留时间,质谱特征,特征碎片,碎片离子,丰度比,外标法,有效分离,r2,检出限,LOD,定量限,LOQ,浓度水平,混合标准溶液,加标回收率,相对标准偏差,RSD,前处理

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