目的 建立基于吡咯修饰磁性纳米材料的磁性固相萃取-气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS),测定市售酒中16种邻苯二甲酸酯(PAEs)o方法 通过水热合成Fe304磁核,采用化学氧化法制备聚吡咯修饰磁性纳米材料,以酒精度10％,萃取时间20 min,乙酸乙酯洗脱10 min对啤酒、葡萄酒、黄酒和白酒样品进行磁性固相萃取,加入1g氯化钠减少乳化效应.采用DB-5MS毛细管色谱柱(30 m×250 μm,0.25 μm)分离,在电子轰击电离(EI)和动态多反应监测(dMRM)模式下,采用GC-MS/MS检测16种PAEs,外标法定量.测定16种PAEs的标准曲线、检出限、加标回收率和精密度,对方法进行评价.结果 吡咯以聚合物的形式成功接枝在磁性纳米颗粒的表面,PPy@Fe304表征良好.基质效应和乳化效应不明显.16种PAEs在50～5 000 ng/mL内线性关系良好,r值为0.999 5～0.999 9.在100、500和1 000 μg/kg水平下,16种PAEs的加标回收率为71.61％～110.50％,相对标准偏差为3.78％～7.41％,检出限为0.02～1.47 μg/kg.共检测市售酒样品40份,检出PAEs 20份;啤酒、葡萄酒、黄酒和白酒的检出率分别为30.00％、60.00％、40.00％、70.00％.结论 本方法灵敏度高,基质效应和乳化效应不明显,聚吡咯修饰磁性复合纳米粒子对酒类样品中PAEs具有良好的吸附性,可应用于多种酒类样品的PAEs检测.

磁性纳米材料;酒;邻苯二甲酸酯;气相色谱-串联质谱

王芳;杨凤华;邵国健;胡明友;王晔

湖州市疾病预防控制中心科教质管科,浙江湖州313000;湖州市疾病预防控制中心,浙江湖州313000

预防医学

[1]王芳;杨凤华;邵国健;胡明友;王晔-.磁性固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定市售酒中16种邻苯二甲酸酯)[J].预防医学,2022(08):855-860

磁性固相萃取,串联质谱法,市售,邻苯二甲酸酯,磁性纳米材料,PAEs,过水,水热合成,Fe304,化学氧化法,聚吡咯,酒精度,萃取时间,乙酸乙酯,洗脱,啤酒,葡萄酒,黄酒,白酒,1g,氯化钠,乳化,DB,5MS,毛细管色谱柱,电子轰击,电离,EI,动态多反应监测,dMRM,外标法,标准曲线,检出限,加标回收率,精密度,接枝,磁性纳米颗粒,PPy,基质效应,内线,相对标准偏差,灵敏度高,复合纳米粒子,酒类,吸附性

0.283754