建立了牛黄解毒片中6种胆汁酸类物质(甘氨胆酸、猪脱氧胆酸、胆酸、甘氨脱氧胆酸、鹅脱氧胆酸与脱氧胆酸)的高效液相色谱-电雾式检测器(HPLC-CAD)测定方法.样品经70％(V/V)甲醇超声提取,氮吹浓缩后,以Agilent Poroshell 120 EC C18色谱柱(100 mm×4.6 mm,2.7μm)分离,采用甲醇和5 mmol/L乙酸铵-0.1％甲酸溶液梯度洗脱,设置电雾式检测器的雾化温度为55℃,幂律参数(PFV)为1.35.甘氨胆酸、猪脱氧胆酸、胆酸、甘氨脱氧胆酸、鹅脱氧胆酸和脱氧胆酸分别在2.10～972μg/mL、2.09～1046μg/mL、2.05～978μg/mL、2.56～1022μg/mL、1.25～658μg/mL和2.05～1025μg/mL浓度范围内线性良好,相关系数(R2)大于0.9991,检出限在0.86～1.53μg/mL之间,定量限在1.20～2.56μg/mL之间,平均回收率在94.2％ ～105.3％之间,相对标准偏差(RSD)小于1.6％.将本方法应用于实际牛黄解毒片样品的测定,结果表明,不同厂家生产的牛黄解毒片中胆汁酸的含量差异显著.建立的6种胆汁酸的HPLC-CAD含量测定方法灵敏、准确、可靠,可用于中药复方牛黄解毒片质量评价.

牛黄解毒片;高效液相色谱;电雾式检测器;胆汁酸

林楚慧;柴瑞平;张璐;付志博;章弘扬;张敏;胡坪

华东理工大学化学与分子工程学院,上海市功能性材料化学重点实验室,上海200237;赛默飞世尔科技中国有限公司,上海200000;华东理工大学药学院,上海市新药设计重点实验室,上海200237

分析化学

[1]林楚慧;柴瑞平;张璐;付志博;章弘扬;张敏;胡坪-.高效液相色谱-电雾式检测器测定牛黄解毒片中的6种胆汁酸)[J].分析化学,2022(05):764-771

电雾式检测器,牛黄解毒片,胆汁酸,酸类,类物质,甘氨胆酸,脱氧胆酸,HPLC,CAD,测定方法,超声提取,Agilent,Poroshell,EC,C18,色谱柱,醇和,乙酸铵,酸溶液,梯度洗脱,雾化,幂律,PFV,内线,检出限,定量限,相对标准偏差,RSD,不同厂家,含量差异,含量测定,中药复方

0.212978