该研究利用超高效液相色谱-电雾式检测器(UHPLC-CAD)建立了福建产绞股蓝中绞股蓝皂苷XLVI和LVI含量的测定方法.首先利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UHPLC-Q-TOF/MS)结合UHPLC-CAD鉴定了福建产绞股蓝的主要成分,其中绞股蓝皂苷XLVI、LVI以及二者相应的含丙二酰基酸性皂苷为其主成分,因此在含量测定时先进行碱水解预处理将酸性皂苷转化为对应的去丙二酰基中性皂苷,再利用UHPLC-CAD测定碱水解后绞股蓝皂苷XLVI和LVI的含量.将绞股蓝样品粉末在乙醇-水-氨水(50:46:4,v/v/v)和料液比1:150(g:mL)条件下超声提取30 min,静置24 h后,在Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)上分离,采用0.1％(v/v)甲酸水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,流速0.5 mL/min,柱温40℃,电雾式检测器检测.结果表明,绞股蓝皂苷XLVI和LVI分别在9.94～318.00μg/mL和12.78～409.00μg/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数(r)分别为0.9993和0.9995.方法精密度、重复性和24 h稳定性试验的相对标准偏差(RSD)均小于2.0％(n=6),绞股蓝皂苷XLVI与LVI的加标回收率分别在100.2％～107.2％与97.9％～104.2％范围内,RSD值分别为2.4％与2.6％.16批绞股蓝样品含量测定结果显示:绞股蓝皂苷XLVI含量占0.57％～2.57％,绞股蓝皂苷LVI含量占0.66％～2.99％.该方法灵敏度高,重复性好,可用于福建产绞股蓝的质量研究和质量控制.

超高效液相色谱-电雾式检测器;绞股蓝皂苷XLVI;绞股蓝皂苷LVI;福建产绞股蓝

卢彭信;李港;郑伟;梁海珍;张洁;柴瑞平;罗定强;金燕;郭宝林;马百平

广东药科大学中药学院,广东 广州510060;军事科学院军事医学研究院辐射医学研究所,北京100850;赛默飞世尔科技(中国)有限公司,上海201206;陕西省食品药品检验研究院,陕西 西安710065;中国医学科学院北京协和医学院药用植物研究所,北京100193

色谱

[1]卢彭信;李港;郑伟;梁海珍;张洁;柴瑞平;罗定强;金燕;郭宝林;马百平-.超高效液相色谱-电雾式检测器测定福建产绞股蓝中绞股蓝皂苷XLVI和LVI)[J].色谱,2022(09):833-842

福建产绞股蓝,XLVI

超高效液相色谱,电雾式检测器,绞股蓝皂苷,研究利用,UHPLC,CAD,测定方法,四极,飞行时间质谱,TOF,酰基,含量测定,碱水解,氨水,料液比,超声提取,静置,Waters,ACQUITY,UPLC,BEH,C18,色谱柱,水溶液,乙腈,流动相,梯度洗脱,柱温,精密度,稳定性试验,相对标准偏差,RSD,加标回收率,样品含量,测定结果,灵敏度高,质量研究

0.167929