采用超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)建立生、制广佛手的指纹图谱,并通过化学模式识别方法分析两者的差异成分.采用Agilent Poroshell 120 EC-C18(3.0 mm×150 mm×2.7μm)色谱柱进行分离,以0.1％甲酸+5 mmol/L乙酸铵水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,离子源为电喷雾电离源(ESI),在正、负离子模式下采集数据.根据分子离子峰精确质量数、二级谱图等信息,结合文献和化合物数据库并经标准品验证,共鉴定生、制广佛手中37个化学成分,包括:10个黄酮及黄酮苷类、4个香豆素类、12个有机酸类、5个糖苷类、2个柠檬苦素类及4个其它类.将采集的UPLC-Q-TOF MS数据整理并导入"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A)"软件,分别建立生、制广佛手的指纹图谱,其中生广佛手确定了24个共有峰,识别和鉴定出19个峰成分;制广佛手确定了22个共有峰,识别和鉴定出14个峰成分.将数据预处理后,以SIMCA-P软件建立主成分分析(PCA)与正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)统计模型,分析生、制广佛手的差异成分.PCA结果显示生、制广佛手区分明显,表明生广佛手炮制后的化学成分发生变化;采用OPLS-DA法筛选显著性差异成分为:诺米林酸、5-异戊烯氧基-7-甲氧基香豆素、棕榈酸、油酸、水合氧化前胡素,其中5-异戊烯氧基-7-甲氧基香豆素的相对含量变化最显著,可作为区分生、制广佛手的化学标志物.该研究可为生、制广佛手的质量标准以及药效学研究提供数据支持.

广佛手;超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱;指纹图谱;炮制

吴学峰;周熙;黄晓兰;吴惠勤;谢斌

广东省科学院测试分析研究所(中国广州分析测试中心),广东省化学危害应急检测技术重点实验室,广东省中药质量安全工程技术研究中心,广东 广州 510070;广州海关技术中心,广东 广州 510623

分析测试学报

[1]吴学峰;周熙;黄晓兰;吴惠勤;谢斌-.基于UPLC-Q-TOF MS的广佛手指纹图谱建立及炮制前后成分差异分析)[J].分析测试学报,2022(03):299-308

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