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伊短菌素A标品的制备及HPLC定量分析
文献摘要：
目的 制备伊短菌素A标品并建立其定量分析方法.方法 发酵液经过预处理后,采用阳离子吸附树脂富集和反相高效液相色谱(RP-HPLC)分离纯化,制备得到伊短菌素A.通过质谱、核磁共振谱等确证化学结构,高效液相色谱法测定样品纯度.定量分析方法采用XAqua C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相:0.1％TFA水溶液-甲醇(90:10,V/V);流速:1 mL/min,检测波长:272 nm,柱温:35℃,进样量:20 μL.结果 制备了高纯度的伊短菌素A标品.优化定量条件下伊短菌素A在15～1200 mg/L范围内浓度与峰面积线性关系良好;加标回收率在92.61％～107.33％;测定峰面积的相对标准偏差为0.163566％(n=6),＜1.0％;检测限和定量限分别为16.74 ng和55.79 ng.结论 本文所建立的制备方法操作简单,易放大生产.定量方法简单快速,准确度和重现性良好.适用于伊短菌素A的定量分析.
文献关键词：
伊短菌素A;短短芽胞杆菌;高效液相分析法
中图分类号：
作者姓名：
张翠央;杜杰;陈武;龙青山;唐滢;黄军;雷平;郭照辉;刘清术
作者机构：
湖南省微生物研究院,长沙410009;湖南省农用微生物应用工程技术研究中心,长沙410009;湖南农业大学植物保护学院,长沙410125
文献出处：
引用格式：
[1]张翠央;杜杰;陈武;龙青山;唐滢;黄军;雷平;郭照辉;刘清术-.伊短菌素A标品的制备及HPLC定量分析)[J].中国抗生素杂志,2022(10):1070-1076
A类：
XAqua,短短芽胞杆菌,高效液相分析法
B类：
菌素,HPLC,定量分析方法,发酵液,阳离子,离子吸附,吸附树脂,反相高效液相色谱,RP,分离纯化,核磁共振谱,确证,化学结构,高效液相色谱法,C18,250mm,6mm,色谱柱,流动相,TFA,水溶液,柱温,进样量,高纯度,峰面积,加标回收率,相对标准偏差,检测限,定量限,制备方法,大生产,定量方法,重现性
AB值：
0.344472
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