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液相色谱串联质谱法测定人血浆中多黏菌素E1、E2浓度
文献摘要:
目的 建立液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)法测定人血浆中多黏菌素E1、E2浓度.方法 采用固相萃取法处理样品.采用Waters UPLC-API4000QTRAP进行测定,色谱柱采用Phenomenex Kinetex XB-C18柱(100 mm×2.1 mm I.D.,2.6μm),以0.1%甲酸溶液:乙腈-甲醇(体积比1:1)为流动相梯度洗脱,流速为0.4 mL/min,分析时间为3.5 min.多黏菌素E及内标多黏菌素B1的离子对分别为多黏菌素E1 m/z 390.7→101.3、多黏菌素E2 m/z 386.0→101.2、多黏菌素B1 m/z 402.3→101.2.结果 多黏菌素E1和E2的分离测定不受血浆中内源性物质影响.多黏菌素E1浓度在0.0140~2.79 mg/L范围内线性关系良好,批内和批间精密度分别为2.7%~10.2%和2.5%~9.0%,批间准确度偏差为-4.5%~2.2%,内标归一化基质效应因子为94.8%~102.3%;多黏菌素E2浓度在0.0234~4.68 mg/L范围内线性关系良好,批内和批间精密度分别为2.8%~7.5%和2.9%~5.3%,批间准确度偏差为-4.8%~4.3%,内标归一化基质效应因子为93.1%~100.1%.血浆样品在-20℃存放3 d、-70℃存放71 d、反复冻融3次、室温放置18 h及制备后样品4℃放置48 h均稳定.结论 建立了一种灵敏度高、分析时间短、选择性强的LC-MS/MS法,用于人血浆中多黏菌素E主要成分E1和E2的浓度测定,方法学验证结果满足生物样品定量分析方法验证指导原则的分析要求.该方法可为多黏菌素E临床药动学研究提供可靠检测方法.
文献关键词:
液相色谱串联质谱法;血浆;多黏菌素E
中图分类号:
作者姓名:
黄晓岚;刘笑芬;王雨;范亚新;毋海兰;郭蓓宁;张菁
作者机构:
复旦大学附属华山医院抗生素研究所,国家卫健委抗生素临床药理重点实验室,上海 200040
文献出处:
引用格式:
[1]黄晓岚;刘笑芬;王雨;范亚新;毋海兰;郭蓓宁;张菁-.液相色谱串联质谱法测定人血浆中多黏菌素E1、E2浓度)[J].中国感染与化疗杂志,2022(02):173-178
A类:
API4000QTRAP
B类:
液相色谱串联质谱法,定人,人血浆,多黏菌素,E1,E2,固相萃取法,Waters,UPLC,色谱柱,Phenomenex,Kinetex,XB,C18,酸溶液,乙腈,体积比,流动相,梯度洗脱,分析时间,内标,B1,离子对,内源性物质,内线,精密度,基质效应,效应因子,存放,反复冻融,灵敏度高,方法学验证,生物样品,定量分析方法,方法验证,指导原则,临床药动学,药动学研究
AB值:
0.244439
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