目的:分别建立小儿咳喘灵颗粒中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2及灰毡毛忍冬皂苷乙的UPLC-MS/MS测定方法,以期将小儿咳喘灵颗粒检验标准提升.方法:两者均采用UPLC-MS/MS法,色谱柱均为UPLC?ACQUITY?BEH(100?mm×2.1?mm,?1.7?μm).样品经免疫亲和柱前处理,以乙腈-0.2％甲酸溶液为流动相,采用MRM扫描、ESI+模式,选择4种黄曲霉毒素,成分响应最佳的质谱参数测定;灰毡毛忍冬皂苷乙以乙腈-0.1％甲酸溶液作为流动相,采用MRM扫描、ESI-模式,优化质谱参数测定.结果:黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2各自在0.186～9.300?ng/mL、0.060～3.000?ng/mL、0.186～9.300?ng/mL、0.070～3.500?ng/mL检测范围内线性良好,r≥0.9959;加样回收率在81.2％～91.9％;样品中4种黄曲霉毒素浓度均低于检测限.灰毡毛忍冬皂苷乙在0.083～2.501?ng检测范围内线性良好,r=0.9990;加样平均回收率为100.9％;有3批样品检出.结论:基于UPLC-MS/MS建立的两种方法定性定量快速、准确,能有效提高小儿咳喘灵颗粒检验标准.

UPLC-MS/MS;小儿咳喘灵颗粒;黄曲霉毒素;灰毡毛忍冬皂苷乙

石慧君;张文丽

九江市检验检测认证中心,江西 九江 332000

药品评价

[1]石慧君;张文丽-.UPLC-MS/MS检测小儿咳喘灵颗粒中4种黄曲霉毒素及灰毡毛忍冬皂苷乙)[J].药品评价,2022(13):773-779

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