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超高效液相色谱串联质谱法测定龙胆泻肝丸中木通苯乙醇苷B含量
文献摘要:
目的 建立测定龙胆泻肝丸中木通苯乙醇苷B含量的超高效液相色谱串联质谱法.方法 色谱柱为Waters ACQUITY UPLC?BEH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,进样量为10μL.电喷雾离子源(ESI-),多反应监测模式(MRM),毛细管电压0.5 kV,锥孔电压-55 V,锥孔气流量50 L/h,脱溶剂气流量900 L/h,脱溶剂气温度550℃,木通苯乙醇苷B检测离子对m/z 477→161、m/z 477→133和m/z 477→315.结果 木通苯乙醇苷B质量浓度在0.1034~5.1700μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999);精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于4.0%;平均加样回收率为104.96%,RSD为4.36%(n=6).36批样品中均含有木通苯乙醇苷B,含量为14.42~255.02μg/g.结论 所建方法精密度、稳定性、重复性均较好,可用于测定龙胆泻肝丸中木通苯乙醇苷B的含量,并可快速甄别是否有不投料或伪品假冒行为.
文献关键词:
龙胆泻肝丸;木通苯乙醇苷B;超高效液相色谱串联质谱法;木通;含量测定
作者姓名:
周云峰;邓杰华;黄招光;吴喆;黄炳泉;杨建冬
作者机构:
江西省宜春市检验检测中心,江西 宜春 336000
文献出处:
引用格式:
[1]周云峰;邓杰华;黄招光;吴喆;黄炳泉;杨建冬-.超高效液相色谱串联质谱法测定龙胆泻肝丸中木通苯乙醇苷B含量)[J].中国药业,2022(22):67-71
A类:
龙胆泻肝丸
B类:
超高效液相色谱串联质谱法,木通,苯乙醇苷,色谱柱,Waters,ACQUITY,UPLC,BEH,C18,流动相,乙腈,酸溶液,梯度洗脱,柱温,进样量,电喷雾离子源,ESI,多反应监测模式,MRM,毛细管,管电压,kV,锥孔,离子对,峰面积,精密度,重复性试验,RSD,甄别,投料,伪品,假冒行为,含量测定
AB值:
0.223049
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