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UPLC-MS-MS法测定怀山药中去甲乌药碱的含量
文献摘要：
目的:建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS-MS)法测定怀山药中去甲乌药碱含量的测定方法.方法:样品用0.1％高氯酸溶液提取、MCX固相萃取柱净化,5％氨水甲醇溶液洗脱,洗脱液水浴上氮吹干后用50％甲醇水溶液(含0.1％甲液)复溶.采用Waters BEH C18超高效液相色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为乙腈-0.1％的甲酸水溶液进行梯度洗脱分离,柱温30℃,流速为0.3 mL·min-1,以非诺特罗作为内标进行定量.结果:去甲乌药碱的线性范围为1～100 ng·mL-1(r=0.9993),检出限为0.3μg·kg-1,定量限为1μg·kg-1;样品加标回收率为86.8％～91.8％,相对标准偏差为2.1％.结论:本方法净化效果好,灵敏度高,线性范围广,重复性好,能够满足怀山药中去甲乌药碱含量测定要求.
文献关键词：
去甲乌药碱;怀山药;超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS-MS)
中图分类号：
作者姓名：
时雪峰;王建树;乔宇飞
作者机构：
河南省焦作市疾病预防控制中心,河南 焦作454000
文献出处：
引用格式：
[1]时雪峰;王建树;乔宇飞-.UPLC-MS-MS法测定怀山药中去甲乌药碱的含量)[J].中国药物评价,2022(04):327-330
A类：
B类：
UPLC,怀山药,去甲乌药碱,超高效液相色谱,串联质谱,碱含量,测定方法,高氯酸,酸溶液,MCX,固相萃取柱,氨水,甲醇溶液,洗脱液,水浴,吹干,水溶液,Waters,BEH,C18,色谱柱,流动相,乙腈,梯度洗脱,柱温,诺特,特罗,内标,线性范围,检出限,定量限,加标回收率,相对标准偏差,净化效果,灵敏度高,含量测定
AB值：
0.271574
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