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固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定香辛料中去甲乌药碱含量
文献摘要：
目的 建立测定香辛料中去甲乌药碱含量的固相萃取-超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)法.方法 分别从提取体系、流动相、固相萃取柱、样品筛孔径等方面对样品提取和测定条件进行优化,过60目筛,经0.5％甲酸乙醇-水(80:20,V/V)溶液提取,经PBA固相萃取柱净化;色谱柱为Waters CSH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为0.1％甲酸乙腈-0.1％甲酸水溶液(梯度洗脱),流速为0.3 mL/min,柱温为40℃,进样量为2μL;电喷雾离子源,多反应监测模式,同位素内标法定量测定.结果 去甲乌药碱质量浓度在0.25～100 ng/mL范围内与内标峰面积和去甲乌药碱峰面积比值线性关系良好(r=0.99963),检测限、定量限分别为1,3μg/kg;精密度、重复性、稳定性试验结果的RSD均小于2.0％;7种香辛料(芹菜籽、甘草、甘牛至、茴香、桂皮、芝麻、丁香)的平均加样回收率为92.80％～108.20％,RSD为1.81％～5.62％(n=6).36种香辛料样品中仅5种(花椒、香叶、筚拔、白胡椒、桂皮)检出去甲乌药碱.结论 该方法灵敏,准确性高,稳定性好,干扰小,重复性好,适用于香辛料中去甲乌药碱的定量分析.
文献关键词：
去甲乌药碱;香辛料;固相萃取;超高效液相色谱串联质谱法;定量检测
中图分类号：
作者姓名：
王玮;尤晓惠;郑小敏;王美锋;向鹏宇
作者机构：
重庆市涪陵食品药品检验所,重庆 408000
文献出处：
引用格式：
[1]王玮;尤晓惠;郑小敏;王美锋;向鹏宇-.固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定香辛料中去甲乌药碱含量)[J].中国药业,2022(22):60-64
A类：
B类：
超高效液相色谱串联质谱法,香辛料,去甲乌药碱,碱含量,UPLC,流动相,固相萃取柱,筛孔,样品提取,PBA,色谱柱,Waters,CSH,C18,乙腈,水溶液,梯度洗脱,柱温,进样量,电喷雾离子源,多反应监测模式,同位素内标法,内标法定量,定量测定,峰面积,面积比值,检测限,定量限,精密度,稳定性试验,RSD,芹菜,菜籽,甘草,牛至,茴香,桂皮,芝麻,丁香,花椒,香叶,白胡椒,定量检测
AB值：
0.24153
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