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五唑阴离子盐前驱体2,6⁃二甲基⁃4⁃氨基苯酚盐酸盐晶体的制备及特性
文献摘要：
为改善2,6-二甲基-4-羟基苯基五唑的产率和纯度问题,实验探讨了以2,6-二甲基苯酚为原料,经亚硝化、还原、成盐三步反应制备芳基五唑的母体原料2,6-二甲基-4-氨基苯酚盐酸盐(DMAPH)晶体的方法.采用红外光谱(IR)、X-射线单晶衍射(SCXRD)、扫描电镜(SEM)、X-射线粉末衍射(PXRD)、差示扫描量热分析(DSC)和理论计算对其化学结构、晶体结构、晶体形貌和稳定性能进行表征.结果表明:以亚硝酸钠和冰乙酸作为亚硝化试剂,亚硝化产率可达90％以上.通过改变析晶溶剂,可获得片状、针状、块状和板状形貌的盐酸盐晶体,而温度只会影响析出晶体的粒径大小.甲醇溶剂析出的DMAPH晶体主要占比晶面是(400)晶面,其他溶剂析出的主要占比晶面为(214)晶面.DMAPH的分解峰温在220～240℃,具有良好的热稳定性,相比无定型的DMAPH粉末,晶体对空气的稳定性较好,比较适合长期储存.
文献关键词：
亚硝化;2;6-二甲基-4-氨基苯酚盐酸盐;五唑阴离子盐前驱体;晶形调控;芳基五唑前驱体
中图分类号：
作者姓名：
王鹏飞;孙志营;詹淼;郑金刚;孙呈郭
作者机构：
辽宁科技大学化学工程学院,辽宁 鞍山 114051;辽宁庆阳特种化工有限公司科研中心,辽宁 辽阳 111000;南京理工大学化学与化工学院,江苏 南京 210094
文献出处：
引用格式：
[1]王鹏飞;孙志营;詹淼;郑金刚;孙呈郭-.五唑阴离子盐前驱体2,6⁃二甲基⁃4⁃氨基苯酚盐酸盐晶体的制备及特性)[J].含能材料,2022(05):475-482
A类：
五唑,五唑阴离子,五唑阴离子盐前驱体,阴离子盐,DMAPH,晶形调控,芳基五唑前驱体
B类：
二甲基,氨基苯酚,盐酸盐,苯基,亚硝化,成盐,三步,应制,母体,单晶衍射,SCXRD,线粉,粉末衍射,PXRD,差示扫描量热,热分析,DSC,化学结构,晶体结构,晶体形貌,稳定性能,亚硝酸钠,冰乙酸,析晶,针状,块状,板状,粒径大小,晶面,热稳定性,无定型
AB值：
0.225991
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