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超高效液相色谱-串联质谱法检测抗癫痫类中成药及保健食品中15种非法添加化学药物
文献摘要:
目的 建立测定抗癫痫类中成药及保健食品中15种非法添加化学药物含量的超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)法.方法 供试品经甲醇提取,超声处理.色谱柱为ACES C18柱(150 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为10 mmol/L乙酸铵(0.1%甲酸)-乙腈(梯度洗脱),流速为0.3 mL/min;电喷雾电离正、负离子同时扫描,并在选择反应监测模式下测定,通过比较分子离子峰、二级碎片离子峰、色谱保留时间等确定添加的化学药物;并根据外标法以质谱峰面积计算添加药物的含量.结果 15种非法添加化学药物分别为三唑仑、咪达唑仑、劳拉西泮、氯硝西泮、阿普唑仑、扎来普隆、氯氮卓、艾司唑仑、奥沙西泮、地西泮、硝西泮、司可巴比妥、苯巴比妥、异戊巴比妥、巴比妥,质量浓度均在50~2000 ng/mL范围内与峰面积线性关系良好(r≥0.9991,n=7);检测限为0.34~9.33 ng/g,定量限为1.13~31.11 ng/g;平均加样回收率为96.77%~100.36%,RSD为1.07%~3.37%;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于4.00%.16批样品中,1批检出非法添加地西泮,含量为23.21 mg/g;2批检出非法添加苯巴比妥,含量分别为15.35 mg/g,17.89 mg/g.结论 该方法操作简便,结果准确,灵敏度高,可用于快速检测抗癫痫类中成药及保健食品中非法添加的化学药物.
文献关键词:
超高效液相色谱-串联质谱法;抗癫痫药物;中成药;保健食品;非法添加;化学药物
中图分类号:
作者姓名:
王超众;南俊伶;王萌萌;刘信奎;刘春峰;于百青;初红涛
作者机构:
黑龙江中医药大学,黑龙江 哈尔滨 150040;黑龙江省齐齐哈尔市药品检验中心,黑龙江 齐齐哈尔 161005;黑龙江省齐齐哈尔市第一医院,黑龙江 齐齐哈尔 161005;齐齐哈尔大学,黑龙江 齐齐哈尔 161006
文献出处:
引用格式:
[1]王超众;南俊伶;王萌萌;刘信奎;刘春峰;于百青;初红涛-.超高效液相色谱-串联质谱法检测抗癫痫类中成药及保健食品中15种非法添加化学药物)[J].中国药业,2022(01):55-59
A类:
三唑仑,司可巴,异戊巴比妥
B类:
超高效液相色谱,串联质谱法,中成药,保健食品,非法添加,化学药物,UHPLC,醇提,超声处理,色谱柱,ACES,C18,流动相,乙酸铵,乙腈,梯度洗脱,电喷雾电离,负离子,监测模式,分子离子,碎片离子,色谱保留时间,外标法,谱峰,峰面积,面积计算,加药,咪达唑仑,劳拉西泮,氯硝西泮,阿普唑仑,扎来普隆,艾司唑仑,奥沙西泮,地西泮,苯巴比妥,检测限,定量限,RSD,精密度,重复性试验,灵敏度高,快速检测,抗癫痫药物
AB值:
0.274382
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