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牛黄消炎片中土大黄苷的检查方法研究
文献摘要：
目的:建立牛黄消炎片中土大黄苷的检测方法.方法:通过使用聚酰胺薄膜进行薄层色谱快速筛查;采用PrevailTM C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)进行HPLC法验证,以甲醇-乙腈-水(30:7:63)为流动相,流速1 ml/min,检测波长320 nm;采用负离子模式电喷雾离子源进行HPLC-MS/MS法验证,对土大黄苷的准分子离子峰m/z 419[M-H]-进行二级质谱分析.结果:经薄层色谱法检测,测试样品中17批样品在与土大黄苷对照品Rf值一致的位置有相同颜色荧光斑点检出.经HPLC法验证,17批阳性样品在与土大黄苷保留时间相同的位置均有色谱峰检出,并且在280～400 nm波长范围的吸收光谱与土大黄苷对照品相同.17批阳性样品进一步经HPLC-MS/MS分析,均检测到土大黄苷准分子离子峰,且二级扫描质谱图与对照品一致.结论:建立的检测方法专属性强,准确可靠,可用于牛黄消炎片中土大黄苷的检测.
文献关键词：
牛黄消炎片;土大黄苷;薄层色谱法;液相色谱法;液相色谱-质谱联用
中图分类号：
作者姓名：
刘静;肖妍;于健东;戴忠;马双成
作者机构：
中国食品药品检定研究院
文献出处：
引用格式：
[1]刘静;肖妍;于健东;戴忠;马双成-.牛黄消炎片中土大黄苷的检查方法研究)[J].中国食品药品监管,2022(07):68-75
A类：
牛黄消炎片,消炎片,PrevailTM
B类：
中土,土大黄苷,检查方法,聚酰胺,快速筛查,C18,色谱柱,HPLC,乙腈,流动相,ml,负离子,子模式,电喷雾离子源,准分子,分子离子,质谱分析,薄层色谱法,测试样品,对照品,Rf,光斑点,点检,保留时间,有色,色谱峰,吸收光谱,品相,质谱图,专属性,液相色谱法
AB值：
0.181157
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