典型文献
32种氧化型染料的高效液相色谱定量及高效液相色谱-串联质谱确证方法
文献摘要：
染发类产品中氧化型染料种类多,实际样品测定时干扰多,建立染发类产品中多种常用染料的测定方法,为该类产品的有效监管提供技术手段十分必要.该研究根据染料使用频率分组,采用能够屏蔽硅羟基和金属离子影响的C18柱,优化了《化妆品安全技术规范》(2015年版)中32种染料的高效液相色谱法(HPLC)并建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)确证方法.样品以10 g/L亚硫酸氢钠水溶液为抗氧化剂,用无水乙醇-水(1:1,v/v)混合溶液冰浴超声提取10 min.HPLC方法采用甲醇、乙腈和磷酸盐缓冲液为流动相分两个液相色谱条件进行梯度洗脱分离,于280 nm波长下检测,其中一个HPLC条件中的相互干扰组分均在另一个HPLC条件下完全分离,避免了实际样品检测时组分间的干扰,并排除了32种以外的其他15种常用染料的干扰.HPLC-MS/MS方法分别采用5 mmol/L乙酸铵水溶液-乙腈和5 mmol/L乙酸水溶液-乙腈为正离子和负离子模式下的流动相,电喷雾离子模式下用多反应监测(MRM)模式进行定性和定量分析.HPLC和HPLC-MS/MS两个方法中,日内精密度和48 h内稳定性的相对标准偏差(RSD)<10％,回收率为82.6％～114.9％(RSD<10％).HPLC方法中32种染料在大约10～500 mg/L范围内线性关系良好(r2>0.99),检出限为9.7～40.1μg/g;HPLC-MS/MS方法中氢醌线性范围为2.0～79.7 mg/L,检出限为8.0μg/g,其他组分线性范围约为0.1～4 mg/L,检出限为0.01～0.4μg/g.采用HPLC、HPLC-MS/MS两个方法和《化妆品安全技术规范》方法同时测定实际样品,共检出16种染料,检出含量范围为58～25160μg/g.3个方法检测结果的RSD为1.9％～10.1％.该研究增加了HPLC-MS/MS确证方法,适应化妆品法定检验中的未知物确认程序;方法简便快速,结果准确,专属性强,具有较好的通用性和可操作性.
文献关键词：
高效液相色谱;高效液相色谱-串联质谱;氧化型染料;染发类产品
中图分类号：
作者姓名：
周智明;李静;陈张好;伍英英;陆土柳;肖树雄
作者机构：
国家药品监督管理局化妆品风险评估重点实验室(广东省药品检验所) ,广东 广州510525
文献出处：
引用格式：
[1]周智明;李静;陈张好;伍英英;陆土柳;肖树雄-.32种氧化型染料的高效液相色谱定量及高效液相色谱-串联质谱确证方法)[J].色谱,2022(09):797-809
A类：
氧化型染料,染发类产品
B类：
串联质谱,确证,样品测定,测定方法,有效监管,究根,使用频率,屏蔽,硅羟基,金属离子,C18,化妆品安全,安全技术规范,高效液相色谱法,HPLC,亚硫酸氢钠,水溶液,抗氧化剂,无水乙醇,混合溶液,冰浴,超声提取,乙腈,磷酸盐缓冲液,流动相,色谱条件,梯度洗脱,相互干扰,下完,样品检测,并排,乙酸铵,正离子,负离子,子模式,电喷雾,多反应监测,MRM,定性和定量分析,精密度,相对标准偏差,RSD,内线,r2,检出限,氢醌,线性范围,分线,同时测定,共检出,法定检验,未知物,确认程序,专属性,通用性
AB值：
0.279183
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