研究建立了一种基于UiO?66?NH2@纤维素复合气凝胶的高灵敏度固相萃取新方法,与高效液相色谱法联用用于保健品中西地那非的检测.先将纤维素进行醛基和酰肼基的功能化,然后将两种功能化的纤维素通过交联并负载UiO?66?NH2形成复合气凝胶.将此复合气凝胶作为固相萃取的吸附剂使用时,易于收集且不需要外加磁场或者抽真空的辅助作用,操作简单.研究对制备所得的UiO?66?NH2@纤维素复合气凝胶进行了X?射线粉末衍射、扫描电镜、红外光谱和N2吸附等表征,结果显示UiO?66?NH2成功负载于气凝胶的孔道中,纤维素气凝胶掺杂了UiO?66?NH2之后其孔道结构变得规整,并且比表面积增大.研究优化了复合气凝胶中UiO?66?NH2的负载量对萃取的影响,高比例的负载量有利于西地那非的富集,并且最高的负载率为50％.研究优化了影响西地那非富集效率的实验条件,包括溶液pH、萃取时间、洗脱剂类型、洗脱时间、洗脱体积和离子强度.采用安捷伦Zorbax Eclipse Plus C18色谱柱(150 mm×4??6 mm,5μm)进行分离,以含0??1 mol/L三乙胺的磷酸盐水溶液(pH=6??50)?乙腈(30:70,v/v)为流动相进行洗脱,检测波长为292 nm.在最佳的萃取条件下(pH为9??0,萃取时间为60 min,洗脱剂为乙腈,洗脱液体积为3×2 mL,洗脱时间为40 min),该分析方法的线性范围为10～2000 ng/mL(相关系数R2=0??9949),检出限(LOD,S/N=3)为2??85 ng/mL,富集因子为59??17.将该方法用于保健品中西地那非的萃取,所得回收率为74??93％～89??12％,相对标准偏差为2??8％～5??3％,表明了方法的回收率和精密度良好,说明了该方法具有应用于保健品中西地那非日常检测的潜力.

高效液相色谱;固相萃取;金属有机框架;纤维素气凝胶;西地那非;保健品

陈智帆;吴叶宇;谭学才;蒙健清;岑洁;刘敏

广西民族大学化学化工学院,林产化学与工程国家民委重点实验室,广西林产化学与工程重点实验室,广西林产化学与工程协同创新中心,广西高校食品安全与药物分析化学重点实验室,广西 南宁530008

色谱

[1]陈智帆;吴叶宇;谭学才;蒙健清;岑洁;刘敏-.UiO-66-NH2@纤维素复合气凝胶用于保健品中西地那非的固相萃取)[J].色谱,2022(06):556-564

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