通过制备磁性大孔有机共聚物材料(Fe3O4@SiO2@PLS)和磁性金属有机骨架材料(Fe3O4@ZIF-8),将两种材料同时作为磁性吸附剂,建立了混合吸附剂磁性固相萃取/高效液相色谱-串联质谱(MSPE/HPLC-MS/MS)测定水中4种磺胺类和8种喹诺酮类抗生素残留的分析方法.通过扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)和X-射线衍射仪(XRD)对两种磁性材料进行表面形貌和结构表征,结果显示,亲水亲脂大孔有机共聚物(PLS)包覆于磁性纳米粒子Fe3O4表面,且Fe3O4成功附着于正六边形金属有机骨架材料(ZIF-8)晶体表面,可以满足磁性固相萃取的要求.通过优化吸附剂用量、萃取方式、吸附时间、样品pH值、洗脱剂种类及洗脱时间,在最优的实验条件下,12种目标物的线性范围为0.5～10μg/L,相关系数(r2)为0.9961～0.9998,检出限(S/N=3)为0.01～0.14μg/L,定量下限(S/N=10)为0.04～0.45μg/L.所建方法成功用于水中12种目标抗生素的检测,在3个加标水平下的回收率为75.0％～107％,相对标准偏差(RSD)为0.50％～5.5％.该方法适用于水中痕量磺胺类和喹诺酮类抗生素残留的分析.

混合磁性吸附剂;磁性固相萃取;高效液相色谱-串联质谱;抗生素残留

魏丹;张菊;国明

河北经贸大学 生物科学与工程学院,河北 石家庄 050061;浙江省化工研究院有限公司分析测试中心,浙江 杭州 310023

分析测试学报

[1]魏丹;张菊;国明-.基于混合吸附剂磁性固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法测定水中磺胺和喹诺酮类抗生素残留)[J].分析测试学报,2022(02):187-195

混合磁性吸附剂

磁性固相萃取,串联质谱法,喹诺酮类抗生素,抗生素残留,共聚物,Fe3O4,SiO2,PLS,磁性金属有机骨架,金属有机骨架材料,ZIF,MSPE,HPLC,磺胺类,傅里叶变换红外光谱,FT,磁性材料,表面形貌,结构表征,亲水,包覆,磁性纳米粒子,正六边形,晶体表面,吸附剂用量,吸附时间,洗脱剂,实验条件,线性范围,r2,检出限,下限,功用,相对标准偏差,RSD,痕量

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