目的:建立基于酶解法采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS法)检测阿胶、黄明胶和鹿角胶中猪皮特征肽.方法:采用胰蛋白酶进行酶解处理;使用Xbridge BEH-C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.5 μm),柱温30℃,以0.1％甲酸水溶液(A)-0.1％甲酸乙腈溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0～1 min,95％A;1～5 min,95％A→70％A;5～5.1 min,70％A→10％A;5.1～7 min,10％A;7～7.1 min,10％A→95％A;7.1～10 min,95％A),流速0.4mL·min-1,进样量为2 μL;电喷雾离子源(ESI+),采用多重反应监测模式(MRM),正离子模式,对猪皮特征肽目标离子m/z 406.5(双电荷)→657.3和m/z 406.5(双电荷)→556.3进行检测.结果:阿胶、黄明胶、鹿角胶中分别掺入猪皮特征肽,质量浓度范围为5～500 ng·mL-1时,测得浓度与色谱峰面积成正比,线性方程分别为Y=3.020 4X+8.998(r2=0.999 7),Y=3.178 6X+11.906 9(r2=0.999 7),Y=3.046 5X+6.879(r2=0.998 6).检测限为 11 mg·kg-1,阿胶样品中猪皮杂质残留限值为76.7 mg·kg-1.28批阿胶样品中,有2批样品中检出猪皮特征肽.6批黄明胶、6批鹿角胶中均未检出猪皮特征肽.结论:所建立方法灵敏度高,重复性好,操作简便快捷,专属性强,可用于阿胶、黄明胶和鹿角胶中掺假猪皮的检测.

阿胶;鹿角胶;黄明胶;猪皮特征肽;超高效液相色谱-串联质谱法

谢强胜;高天阳;孙铜;刁飞燕;胡文岳;翟光喜;李启艳

山东省食品药品检验研究院,济南250101;山东大学药学院,济南250100

药物分析杂志

[1]谢强胜;高天阳;孙铜;刁飞燕;胡文岳;翟光喜;李启艳-.基于酶解法采用超高效液相色谱-串联质谱法检测阿胶、黄明胶、鹿角胶中猪皮特征肽)[J].药物分析杂志,2022(01):166-171

黄明胶,猪皮特征肽,4X+8,6X+11,5X+6

酶解法,超高效液相色谱,串联质谱法,阿胶,鹿角胶,中猪,UPLC,胰蛋白酶,Xbridge,BEH,C18,色谱柱,柱温,水溶液,乙腈,流动相,梯度洗脱,4mL,进样量,电喷雾离子源,ESI+,多重反应监测,监测模式,MRM,正离子模式,电荷,掺入,色谱峰,峰面积,成正比,线性方程,r2,检测限,胶样,未检,建立方法,灵敏度高,专属性,掺假

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