典型文献
超高效液相色谱-串联质谱法测定叔胺类药品中硫酸二甲酯基因毒性杂质
文献摘要：
硫酸二甲酯被广泛用于药品的有机合成中,具有很强的毒性及腐蚀性,因此应严格控制其在药品中的残留量.现有传统检测方法在样品制备过程中不允许使用水,且存在专属性低、灵敏度差等缺陷,严重制约了检测方法的通用性和准确度.研究采用超高效液相色谱-串联质谱技术(UHPLC-MS/MS),建立了氨基比林等叔胺类药品中残留的硫酸二甲酯的测定方法.检测方法以氨基比林作为衍生剂,40℃条件下氨基比林和硫酸二甲酯在水溶液中能够快速反应生成甲基化氨基比林,通过检测甲基化氨基比林间接计算硫酸二甲酯的残留含量.采用Waters Atlantis HILIC C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,3.0μm),以10 mmol/L乙酸铵水溶液-0.1％甲酸甲醇溶液(50:50,v/v)为流动相进行等度洗脱,流速0.3 mL/min,柱温40℃,进样量1μL;在电喷雾电离、正离子(ESI+)多反应监测(MRM)模式下测定硫酸二甲酯的含量.硫酸二甲酯在0.9935～7.9480 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.9997,方法的检出限为0.50 ng/mL,定量限为1.15 ng/mL,加标回收率为94.9％～106.4％.建立的检测方法用于氨基比林、咖啡因、替加氟等9批样品中,均未检出硫酸二甲酯,说明各药品生产企业注重了该基因毒杂质残留量的控制.该方法专属性强,灵敏度高,操作简单,定量准确,适用于氨基比林等药品中硫酸二甲酯基因毒杂质的测定.
文献关键词：
超高效液相色谱-串联质谱;衍生;氨基比林;咖啡因;替加氟;硫酸二甲酯
中图分类号：
作者姓名：
巩丽萍;杭宝建;咸瑞卿;杨明正;张迅杰;魏霞
作者机构：
山东省食品药品检验研究院,国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室,山东省仿制药一致性评价工程技术研究中心,山东 济南250101
文献出处：
引用格式：
[1]巩丽萍;杭宝建;咸瑞卿;杨明正;张迅杰;魏霞-.超高效液相色谱-串联质谱法测定叔胺类药品中硫酸二甲酯基因毒性杂质)[J].色谱,2022(09):854-859
A类：
杂质残留量
B类：
超高效液相色谱,串联质谱法,叔胺,胺类,硫酸二甲酯,酯基,基因毒性杂质,有机合成,腐蚀性,严格控制,样品制备,制备过程,专属性,通用性,串联质谱技术,UHPLC,氨基比林,测定方法,水溶液,快速反应,甲基化,化氨,林间,Waters,Atlantis,HILIC,C18,色谱柱,乙酸铵,甲醇溶液,流动相,洗脱,柱温,进样量,电喷雾电离,正离子,ESI+,多反应监测,MRM,内线,检出限,定量限,加标回收率,咖啡因,替加氟,未检,药品生产企业,基因毒杂质,灵敏度高
AB值：
0.24193
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