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以甲酸为氢源的硝基苯转移加氢合成对氨基苯酚的高效液相色谱分析
文献摘要：
采用电喷雾电离质谱对以甲酸为氢源、硝基苯转移加氢合成对氨基苯酚的反应体系中的主要副产物4-羟基苯甲酰胺进行定性分析.利用高效液相色谱对反应体系进行定量分析,色谱柱:Shim-pack VP-ODS(250 mmx4.6mm,5μm),检测波长:254nm,流动相:V(甲醇)∶V(缓冲盐水溶液)=1∶1(缓冲盐溶液中 KH2PO4的浓度为 4.8 mmol/L,Na2HPO4 的浓度为 1.9 mmol/L),流速:0.8 mL/min,柱温:35℃.以N-苯基香豆甲酯为内标物,采用内标法对反应体系中的硝基苯、对氨基苯酚、苯胺和甲酰苯胺进行定量分析,相关系数(R2)分别为0.9993,0.9995,0.9998和0.9992,相对标准偏差(RSD)分别小于1.0％,0.3％,0.2％和0.4％,回收率分别为95.5％～102.6％,101.2％～104.8％,95.1％～99.8％和95.7％～101.1％.此方法可用于以甲酸为氢源的硝基苯转移加氢反应中主副产物的同时测定.
文献关键词：
高效液相色谱法;对氨基苯酚;硝基苯;苯胺;甲酰苯胺;4-羟基苯甲酰胺
中图分类号：
作者姓名：
张议升;车聪慧;王志苗;薛伟;李芳;王延吉
作者机构：
河北工业大学化工学院,河北省绿色化工与高效节能重点实验室,天津300130;天津市本质安全化工技术重点试验室,天津300130;河北省绿色化学工业产业研究院,黄骅061100
文献出处：
引用格式：
[1]张议升;车聪慧;王志苗;薛伟;李芳;王延吉-.以甲酸为氢源的硝基苯转移加氢合成对氨基苯酚的高效液相色谱分析)[J].分析试验室,2022(07):760-764
A类：
B类：
硝基苯,转移加氢,对氨基苯酚,色谱分析,电喷雾电离质谱,反应体系,副产物,苯甲酰胺,色谱柱,Shim,pack,VP,ODS,mmx4,6mm,254nm,流动相,缓冲盐,水溶液,盐溶液,KH2PO4,Na2HPO4,柱温,苯基,甲酯,内标物,内标法,甲酰苯胺,相对标准偏差,RSD,加氢反应,同时测定,高效液相色谱法
AB值：
0.305773
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